仪器分析 第三版 十二五职业教育规划教材 紫外可见分光光度法 红外吸收光谱法 高等职业院校分析检验技术专业仪器分析课程教

1.《仪器分析》以产品检测任务为驱动，以行动导向，按照“基本技能训练—技术知识—单元技能训练—技术理论—综合技能训练—创新实验”的体系，采用引探法展开，由过去理论知识体系改为模块式体系进行相关理论和实训知识的讲解，以培养从业人员在分析检验岗位上的职业能力。
2.本书内容适用，被评为“十二五”职业教育国家规划教材。
3.本书有配套的活页式练习册，便于学生拆卸后进行实训练习。
4.本书有配套的微课和视频资源，便于教学。

本书以项目教学为主线,将理论教学和实训教学相结合,以工作过程为导向,构成了基于任务驱动的模块化课程。全书设计了8个项目,包括紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、电位分析法、原子发射光谱法及气相色谱-质谱联用技术等在实际中的运用。
本书是高等职业院校分析检验技术专业仪器分析课程的教材,也可作为化工、制药、食品等相关专业仪器分析课程的教学用书,还可供厂矿企业、科研单位、从事理化检验和品质控制或品质管理工作的有关人员参考。

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绪论 1
一、仪器分析方法的分类 1
二、仪器分析的特点 2
三、仪器分析的发展趋势 2

项目1 用紫外-可见分光光度法检测物质 3
任务1 认识紫外-可见分光光度实训室 3
一、紫外-可见分光光度室的环境要求 3
二、紫外-可见分光光度实训室管理规范 4
劳动素质提升1-1 学生整理紫外-可见分光光度实训室 4
任务2 紫外-可见分光光度计的认识与基本操作 4
一、紫外-可见分光光度计的基本组成及类型 4
二、紫外-可见分光光度法的基础知识 6
实训1-1 仪器基本操作练习 13
任务3 工作曲线法定量 14
一、光的基本性质 14
二、定量方法（标准曲线法、比较法） 15
实训1-2 工作曲线法测定水中微量铬 16
任务4 分析测试条件的选择 16
一、显色条件、测量条件的选择方法 16
二、测定误差的影响因素 19
实训1-3 邻二氮菲测铁实训条件选择及铁含量测定 20
任务5 紫外分光光度法的应用 21
一、紫外分光光度法的基础知识 21
二、紫外特征光谱所对应官能团的结构信息 24
实训1-4 阿司匹林肠溶片中水杨酸的测定 29
任务6 废水中微量苯酚的检测 29
实训1-5 废水中微量苯酚的检测 29
任务7 分光光度计的检验与维护 30
一、维护方法 30
二、安全操作注意事项 30
三、紧急应对措施 30
四、常见故障和排除方法 30
劳动素质提升1-2 分光光度计的检验与维护保养 31
思考与练习 34
【附录】 考核评分表 36

项目2 用红外吸收光谱法检测有机物质 37
任务1 认识红外光谱实训室 37
一、红外光谱实训室的环境要求 37
二、红外光谱实训室的管理规范 38
劳动素质提升2-1 学生整理红外光谱实训室 39
任务2 红外吸收光谱仪的基本操作 39
一、红外光谱仪 40
二、红外制样技术 45
三、红外光谱仪的基本操作 46
四、红外光谱法的分析流程 48
五、红外光谱法的基本知识 49
实训2-1 红外光谱仪的基本操作 54
任务3 红外吸收光谱的解析及应用 54
一、红外定性分析的一般方法 54
二、官能团的特征吸收区域 55
三、谱图解析的一般步骤 59
实训2-2 红外吸收光谱的解析练习 61
任务4 固体样品的红外吸收光谱绘制与解析 61
一、压片法 61
二、石蜡糊法 62
实训2-3 固体样品的制备 62
实训2-4 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样 62
任务5 液体样品的红外吸收光谱绘制与解析 63
一、可拆卸式液体池 64
二、固定式液体池 65
实训2-5 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 65
任务6 有机聚合物的辨别与解析 66
一、聚合物的基本知识 66
二、聚合物的红外吸收光谱分析 66
实训2-6 红外光谱法对有机聚合物的辨别与解析 71
任务7 红外吸收光谱仪的日常维护 72
一、日常维护与保养 72
二、主要部件的维护和保养 72
三、注意事项 73
劳动素质提升2-2 红外吸收光谱仪的维护 73
思考与练习 74
【附录】 考核评分表 75

项目3 用原子吸收光谱法检测物质中微量元素 76
任务1 认识原子吸收实训室 76
一、原子吸收实训室的环境要求 76
二、原子吸收实训室的管理规范 77
劳动素质提升3-1 学生整理原子吸收实训室 77
任务2 原子吸收分光光度计基本操作 77
一、原子吸收分光光度计的结构 78
二、原子吸收分光光度计的工作流程 89
实训3-1 仪器开、关机操作和工作软件的使用 90
实训3-2 空气压缩机、乙炔钢瓶的使用 90
任务3 工作曲线法定量 91
一、工作曲线法 91
二、样品处理技术 92
实训3-3 工作曲线法测定自来水中钠 95
任务4 标准加入法定量 95
实训3-4 标准加入法测定水中微量镁 96
任务5 原子吸收光谱法基本原理 96
一、原子吸收光谱的产生 96
二、谱线轮廓与谱线变宽 97
三、原子吸收吸光度与待测元素浓度的关系 99
任务6 火焰原子吸收最佳实验条件的选择 100
实训3-5 火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化 103
一、光谱干扰 104
二、非光谱干扰 107
实训3-6 原子吸收法测钙的干扰与消除 110
任务7 人体指甲中的铜含量测定 110
一、查阅资料，讨论并汇总资料 110
二、确定分析方案 111
实训3-7 溶液配制（标准溶液等） 111
实训3-8 样品制备 111
实训3-9 人体指甲中的铜含量的测定 111
任务8 原子吸收分光光度计的维护与保养 112
劳动素质提升3-2 原子吸收分光光度计的维护与保养 112
思考与练习 113
【附录】 考核评分表 115

项目4 用气相色谱法检测物质 116
任务1 认识气相色谱实训室 116
劳动素质提升4-1 整理气相色谱实训室 117
任务2 气相色谱仪的基本操作 117
实训4-1 气路系统的连接与检漏 119
实训4-2 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作 121
实训4-3 载气流量的测定 121
一、气相色谱仪组成系统 122
二、气相色谱仪工作流程 122
实训4-4 气相色谱仪的开、关机操作 122
实训4-5 柱温等温度参数的设置 123
实训4-6 进样操作 123
实训4-7 FID检测器和热导检测器的基本操作 124
任务3 色谱柱的使用 128
实训4-8 填充柱的制备 128
实训4-9 填充柱柱效的测定 129
任务4 气相色谱法分离原理 129
一、色谱法定义、分类 129
二、色谱专用术语 131
三、气相色谱法分离过程 132
任务5 分离条件的选择与优化 134
一、分离度 134
二、色谱分离动力学因素与热力学因素 135
三、气相色谱分离条件的选择与优化方法 137
实训4-10 载气流速及柱温变化对分离度的影响 139
任务6 归一化法定量 140
实训4-11 标准对照法定性操作 142
实训4-12 定量校正因子的测定 146
实训4-13 归一化法定量测定丁醇异构体混合物 147
任务7 外标法定量 147
实训4-14 色谱工作站的基本操作练习——外标法测定未知组分含量 147
实训4-15 外标法测定未知组分含量 147
任务8 内标法定量 148
实训4-16 简单苯系物的定性操作 148
实训4-17 定量分析正己烷中的环己烷 148
任务9 白酒主要成分的验证 149
一、毛细管柱气相色谱法 149
二、查阅资料，讨论并汇总资料 149
三、确定分析和验证方案 150
实训4-18 样品制备 150
实训4-19 毛细管气相色谱法（含程序升温）分析白酒的主要成分验证 150
任务10 气相色谱仪常见故障分析 150
劳动素质提升4-2 气相色谱仪常见故障分析与排除 150
思考与练习 152
【附录】 考核评分表 154

项目5 用高效液相色谱法检测物质 155
任务1 认识液相色谱实训室 155
一、液相色谱实训室的环境要求 155
二、液相色谱实训室的管理规范 156
三、实训室的卫生管理 157
劳动素质提升5-1 整理液相色谱实训室 157
任务2 高效液相色谱仪基本操作 157
一、液相色谱仪的基本组成及工作流程 157
二、仪器各部分功用 158
三、高效液相色谱仪的基本操作 164
实训5-1 高效液相色谱基本操作 168
实训5-2 高效液相色谱仪性能检查 169
任务3 高效液相色谱法基本原理 169
一、高效液相色谱分析法的特点 169
二、高效液相色谱法类型及其分离原理 170
三、高效液相色谱分离方式的选择 172
任务4 分离条件的选择与优化 172
一、色谱柱的填充技术 172
二、色谱柱的评价方法 173
三、影响色谱峰扩展及色谱分离的因素 175
实训5-3 色谱柱性能评价 177
实训5-4 苯系混合物分离条件的选择 177
任务5 归一化法定量分析 177
一、标准对照法定性 177
二、归一化法的运用 178
三、内标法 178
四、高效液相色谱方法建立的一般模式 178
五、液相色谱用固定相与流动相 179
实训5-5 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析 183
任务6 外标法定量分析 183
一、外标法的运用 183
二、常用的样品预处理方法 183
实训5-6 维生素E胶丸中α-VE的HPLC定量测定 189
任务7 果汁中苹果酸、柠檬酸的测定 190
一、流动相的选择 190
二、溶剂处理技术 190
实训5-7 果汁中苹果酸、柠檬酸的测定 191
任务8 高效液相色谱仪的保养与维护 192
一、日常的维护保养及注意事项 192
二、常见故障判断与排除方法 193
三、色谱柱的使用技术 195
劳动素质提升5-2 液相色谱仪的维护 196
思考与练习 197
【附录】 考核评分表 197

项目6 用离子色谱法检测无机离子 199
任务1 认识离子色谱实训室 199
一、离子色谱实训室的环境要求 199
二、离子色谱实训室的管理规范 199
劳动素质提升6-1 学生整理离子色谱实训室 200
任务2 离子色谱仪基本操作 200
一、离子色谱仪的基本构造 200
二、离子色谱的分析流程 203
三、离子色谱仪的操作 204
实训6-1 离子色谱仪的基本操作 206
任务3 离子色谱基本原理 207
一、离子色谱的分类及应用 207
二、离子色谱的分离原理 208
三、分离方式和检测方式的选择 211
四、色谱条件的优化 212
任务4 自来水中阴离子的分析 216
一、溶剂和样品预处理 216
二、离子色谱定性定量方法 217
实训6-2 离子色谱法测自来水中的阴离子 217
任务5 离子色谱仪的日常维护 218
一、例行保养与常见故障的排除 218
二、色谱柱和抑制器的保存与清洗 223
劳动素质提升6-2 离子色谱仪的维护 223
思考与练习 225
【附录】 考核评分表 225

项目7 用电位分析法检测物质 227
任务1 认识电化学实训室 227
一、电化学分析实训室的环境要求 227
二、电化学实训室的管理规范 229
劳动素质提升7-1 整理电化学分析实训室 230
任务2 pH计与离子计的基本操作 230
一、电化学分析法概述 230
二、电位分析法的基本装置 232
三、工作电池的组成 232
四、不同类型电极的使用及选择 233
五、标准溶液 234
六、pH计与离子计的基本组成及操作 234
实训7-1 pH计的基本操作——实训用水的pH测定 240
实训7-2 离子计基本操作——水样中K+的测定 240
任务3 工业废水pH的测定 241
一、活度及活度系数 241
二、离子的淌度和迁移数 241
三、电位法测定溶液pH的原理 242
四、能斯特方程和直接电位法的定量依据 242
五、pH的实用定义 243
六、pH玻璃电极与饱和甘汞电极的结构和工作机理 244
七、pH的实用定义及pH计的校正 246
实训7-3 工业废水pH的测定 247
任务4 饮用水中氟离子含量的测定 247
一、电极电位 247
二、液体接界电位 248
三、膜电位产生的机理 249
四、离子选择性电极的类型 249
五、离子选择性电极的性能指标 254
六、定量方法 257
七、测定溶液离子活度（浓度）的方法 260
八、TISAB的组成及作用 261
九、影响离子活度测定的因素 262
实训7-4 氟离子选择性电极法测定自来水中的氟离子含量 262
任务5 测定H3PO4的含量 263
一、电位滴定法的概念 263
二、滴定终点的确定方法 263
三、电位滴定用仪器设备 266
四、电位滴定的类型 268
五、电位滴定法的特点 270
六、电位滴定法的应用实例 270
实训7-5 NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数 270
任务6 溶液中Bi3+、Pb2+、Ca2+的测定 271
实训7-6 EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+、Pb2+和Ca2+含量 272
任务7 离子计、pH计及电极的使用与维护 272
一、离子计的使用与维护 272
二、pH计的使用与维护 273
三、饱和甘汞电极的使用与维护 274
四、复合电极的使用与维护 274
五、标准缓冲溶液的配制及保存 274
六、pH计的正确校准 275
劳动素质提升7-2 离子计、pH计的维护和使用 275
思考与练习 277
【附录】 考核评分表 278

项目8 能力拓展——其他仪器分析方法介绍 279
任务1 原子发射光谱分析法 279
一、原子发射光谱分析的基本原理 279
二、原子发射光谱仪 281
任务2 气相色谱-质谱联用技术 290
一、气-质联用仪 290
二、GC-MS的常用测定方法 290
三、质谱法 291
实训8 气-质联用法测定市售矿泉水中塑化剂 298
思考与练习 300

附录 根据元素种类选择合适特征谱线 301

参考文献 304



实训工作手册
实训1-1 仪器基本操作练习 1

实训1-2 工作曲线法测定水中微量铬 1

实训1-3 邻二氮菲测铁实训条件选择及铁含量测定 3

实训1-4 阿司匹林肠溶片中水杨酸的测定 5

实训1-5 废水中微量苯酚的检测 7

实训2-1 红外光谱仪的基本操作 8

实训2-2 红外吸收光谱的解析练习 9

实训2-3 固体样品的制备 10

实训2-4 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr 晶体压片法制样 11

实训2-5 间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 12

实训2-6 红外光谱法对有机聚合物的辨别与解析 14

实训3-1 仪器开、关机操作和工作软件的使用 17

实训3-2 空气压缩机、乙炔钢瓶的使用 18

实训3-3 工作曲线法测定自来水中钠 19

实训3-4 标准加入法测定水中微量镁 21

实训3-5 火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化 23

实训3-6 原子吸收法测钙的干扰与消除 24

实训3-7 溶液配制（标准溶液等） 26

实训3-8 样品制备 26

实训3-9 人体指甲中的铜含量的测定 27

实训4-1 气路系统的连接与检漏 28

实训4-2 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作 30

实训4-3 载气流量的测定 31

实训4-4 气相色谱仪的开、关机操作 32

实训4-5 柱温等温度参数的设置 32

实训4-6 进样操作 33

实训4-7 FID 检测器和热导检测器的基本操作 34

实训4-8 填充柱的制备 34

实训4-9 填充柱柱效的测定 36

实训4-10 载气流速及柱温变化对分离度的影响 38

实训4-11 标准对照法定性操作 39

实训4-12 定量校正因子的测定 41

实训4-13 归一化法定量测定丁醇异构体混合物 42

实训4-14 色谱工作站的基本操作练习——外标法测定未知组分含量 45

实训4-15 外标法测定未知组分含量 46

实训4-16 简单苯系物的定性操作 47

实训4-17 定量分析正己烷中的环己烷 48

实训4-18 样品制备 49

实训4-19 毛细管气相色谱法（含程序升温）分析白酒的主要成分验证 50

实训5-1 高效液相色谱基本操作 52

实训5-2 高效液相色谱仪性能检查 52

实训5-3 色谱柱性能评价 53

实训5-4 苯系混合物分离条件的选择 55

实训5-5 对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC 分析 57

实训5-6 维生素E 胶丸中α-VE 的HPLC定量测定 60

实训5-7 果汁中苹果酸、柠檬酸的测定 61

实训6-1 离子色谱仪的基本操作 63

实训6-2 离子色谱法测自来水中的阴离子 64

实训7-1 pH 计的基本操作——实训用水的pH 测定 65

实训7-2 离子计基本操作——水样中K+的测定 67

实训7-3 工业废水pH 的测定 68

实训7-4 氟离子选择性电极法测定自来水中的氟离子含量 71

实训7-5 NaOH 电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4 的各级酸离解常数 73

实训7-6 EDTA 配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+，Pb2+和Ca2+含量 75

实训8 气-质联用法测定市售矿泉水中塑化剂 76

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