醉染图书等离子体发光谱分析978712110

章概述1
1.1引言1
1.2原子发光谱分析简史2
1.2.1原子发光谱的定分析2
1.2.2原子发光谱的定量分析3
1..等离子体光谱光源的发展3
1.3等离子体的基本知识3
1.4等离子体光源简介4
1.4.1直流等离子体光源4
1.4.2微波等离子体光源6
1.4.3电感耦合等离子体光源8
1.4.4各类测定元素的原子光谱技术能的比较11
参考文献12
第2章ICP光源的物理化学特14
2.1等离子体的基本概念14
2.2电感耦合等离子体的形成15
2.2.1ICP的形成条件及过程15
2.2.2工作气体16
.ICP的物理特17
..1ICP的环形结构及趋肤效应17
..2ICP温度分布的不均匀及其分区19
..等离子体的温度及其测量21
2.4ICP光源的光谱特36
2.4.1分析物的原子发光谱36
2.4.2工作气体的发光谱38
2.4.3分子发光谱38
2.4.4连续背景发光谱39
2.5ICP光源的激发机理42
2.5.1Penning电离反应模型43
2.5.2电荷转移反应模型44
2.5.3复合等离子体模型45
2.5.4双极扩散模型46
2.5.5辐俘获模型46
2.5.6分析物的电离和激发过程46
参考文献47
第3章ICP光谱仪器49
3.1高频发生器50
3.1.1高频发生器的技术要求50
3.1.2自激振荡器原理51
3.1.3自激式等离子体电源线路52
3.1.4他激振荡器55
3.1.5高频电流的传输56
3.1.6ICP光源中振荡频率的影响57
3.2ICP炬管58
3.2.1通用ICP炬管59
3.2.2炬管结构及等离子体的稳定61
3..低气流炬管62
3.2.4微型炬管64
3.2.5水冷炬管65
3.2.6层流炬管65
3.2.7分子气体的应用66
3.2.8炬管延伸管68
3.3进样装置69
3.3.1玻璃同心雾化器69
3.3.2交叉雾化器75
3.3.3Babington雾化器78
3.3.4超声波雾化器81
3.3.5雾室85
3.3.6雾化器及进样系统能的诊断和评价87
3.4分光装置89
3.4.1ICP光源对分光系统的要求89
3.4.2发光谱仪常用的几类光栅90
3.4.3光谱仪常用分光装置97
3.5测光装置105
3.5.1光电倍增管105
3.5.2信号处理单元106
3.6固态光电检测器及其ICP光谱仪中的应用107
3.6.1ICP光谱仪中的电荷转移器件107
3.6.2电荷转移器件原理108
3.6.3电荷注入检测器109
3.6.4电荷耦合检测器111
3.6.5电荷转移检测器的特115
3.6.6固态检测器在ICP光谱仪中的应用118
3.7为什么ICP光谱仪用氩气做工作气体？1
3.7.1几种非氩气气体用作ICP的工作气体概况1
3.7.2气体的物理化学参数与ICP光源的分析能125
参考文献127
第4章光谱分析原理129
4.1原子发光谱的产生129
4.1.1光谱的产生129
4.1.2谱线的宽度及变宽130
4.1.3谱线的自吸131
4.2定量分析原理132
4.2.1谱线强度与浓度的关系132
4.2.2标准曲线法定量分析133
4..标准曲线非线问题135
4.2.4定量分析方法136
4.2.5定和半定量分析144
4.3光谱分析条件147
4.3.1高频功率的影响148
4.3.2工作气体流量152
4.3.3观测高度156
4.3.4分析参数158
4.3.5分析参数的优化159
4.4灵敏度、检出限和精密度162
4.4.1分析灵敏度162
4.4.2检出限163
4.4.3精密度164
4.5干扰效应165
4.5.1物理干扰166
4.5.2化学干扰168
4.5.3电离干扰169
4.5.4光谱干扰170
4.6基体效应181
4.6.1ICP 光源的基体效应181
4.6.2基体效应的特点181
4.6.3重要基体效应及其处理方法183
参考文献189
第5章ICP光谱分析的应用191
5.1概论191
5.2环境样品分析192
5.2.1土壤分析192
5.2.2生活饮用水分析193
5..水样中主要元素的ICP光谱分析194
5.2.4测定废水中多种痕量重金属元素195
5.2.5微波消解法测定飞灰中的多种金属元素196
5.2.6ICP光谱技术在环境应急监测中的某些应用198
5.2.7巯基棉分离富集测定冶金废水中痕量铅、镉、铜、银199
5.2.8微波消解ICP-AES法测定大气颗粒物中的金属元素200
5.2.9微波消解测定水系沉积物中的微量元素201
5.3食品饮料分析202
5.3.1微波消解法测定大米中八种元素202
5.3.2泰国大米主要元素的光谱分析204
5.3.3微波消解测定莴笋中矿质元素205
5.3.4盐酸浸提测定奶粉中的金属元素206
5.3.5ICP-AES测定坛紫菜中的重金属207
5.3.6鱼肉中多种有害元素的光谱测定209
5.3.7速溶咖啡中元素的快速测定210
5.3.8彩色猕猴桃中的无机元素测定212
5.3.9干法消解测定茶中的微量元素213
5.3.10微波消解测定面制食品中的铝、镉、铜214
5.3.11水浴蒸干和微波灰化测定葡萄酒中的铁、锰、铅和铜215
5.3.12牛奶及奶制品中微量元素的测定216
5.3.13灰化法和微波消解法测定植物油中的磷217
5.3.14浓缩苹果汁中磷、锌、铜等9种元素的测定219
5.4生物样品的分析220
5.4.1人血清样液制备方法的比较221
5.4.2毛发中铊的标准加入法测定222
5.4.3人发中铜、锌、钙、镁、铁5种元素的测定224
5.4.4测定尿液中17种元素225
5.4.5测定男子肝脏中8种微量元素226
5.4.6干灰化-碱熔测定生物样中硅、铝等元素227
5.4.7玉米秸秆中微量元素含量的测定229
5.4.8中6种重金属含量的测定1
5.4.9高压消解测定木材中的有害元素2
5.4.10测定天然植物中的金属元素
5.4.11测定松树中的矿质元素4
5.5无机非金属材料5
5.5.1内标法测定紫砂制品中的溶出元素
5.5.2检测日用陶瓷器皿中金属元素的溶出量
5.5.3测定硼硅酸盐玻璃中的常量及微量元素
5.5.4沉淀分离铝后测定氧化铝中的微量元素
5.5.5测定ALO基催化剂中的铂240
5.5.6测定石英砂中的铁、铝、钙、钛、硼、磷241
5.5.7镁铬质耐火材料的光谱法测定242
5.5.8碳酸盐型石墨中硅等９种元素的测定243
5.5.9测定镧玻璃废粉中的稀土元素244
5.6核燃料和核材料分析246
5.6.1二氧化铀微球中钐、铕、钆、镝的测定246
5.6.2高纯钚化合物的化学分离ICP光谱测定247
5.6.3高纯钍化合物分析高纯二氧化钍248
5.6.4核纯石墨中Sm、Eu、Gd和Dy的测定248
5.6.5测定陶瓷UO2芯块粉末标准物质249
5.6.6铀中杂质元素的化学分离光谱测定法251
5.6.7ICP光谱法测定二氧化铀中痕量钾、钠252
5.6.8测定铀-钼合金中15种微量杂质元素252
5.7化学化工产品分析254
5.7.1APDC萃取分离检测硫酸锰中的铅254
5.7.2不同光谱法检测粉类化妆品中重金属255
5.7.3测定内外墙涂料中的钛、钙、锌、镁和硅256
5.7.4水-乙二醇型液压液中Ca、Mg、Zn的测定257
5.7.5车用尿素水溶液中杂质元素含量测定258
5.7.6硝酸钠消解测定ＴＢＰ萃取剂中的杂质元素259
5.7.7电极材料镍钴锰酸锂中主元素测定260
5.7.8测定塑料中铅、汞、铬、镉、钡、砷260
5.7.9内标法测定化肥中多种有害元素262
5.8有色金属及合金分析264
5.8.1金属镍及镍合金分析264
5.8.2金属铜及铜合金分析266
5.8.3铂族金属及合金分析267
5.8.4铝及铝合金分析271
5.8.5锌合金的分析274
5.8.6钛及其化合物276
5.8.7锆及锆合金分析278
5.8.8稀土金属及其化合物分析279
5.9钢铁及其合金分析282
5.9.1ICP光谱法测定碳钢-低合金钢中多种元素（GB/T 20125—2006）284
5.9.2碳钢多元素分析285
5.9.3普碳钢和低合金钢中As、Sn、Pb、Sb、Bi氢化法测定286
5.9.4测定低合金钢中的钼、镍、硅、锰、铬、钒288
5.9.5测定钕铁硼永磁材料中常量及微量元素288
5.9.6高温合金中微量Mg的测定290
5.9.7微波消解法测定钢中的全铝291
5.9.8内标法测定不锈钢中硅含量292
5.9.9测定铁镍软磁合金中的镍293
5.9.10测定高碳高硅钢中的硅含量294
5.9.11测定铸铁中的Si、Mn及P294
5.10地质岩石矿物分析295
5.10.1硅酸盐岩石的酸溶与碱熔分解样品方法的对比296
5.10.2测定玄武岩中的８种微量元素299
5.10.3测定地质样品中Cu、Pb、Zn、Sc、Mo300
5.10.4偏硼酸锂熔矿测定岩石水系沉积物土壤样品300
5.10.5测定铬矿砂及铬矿砂中的二氧化硅301
5.10.6ICP-AES/AFS联合测定金矿地质样品中的32种元素303
5.10.7测定矿石中Cr、Ni的含量304
5.10.8测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量306
参考文献308
第6章ICP光谱分析中的样品处理312
6.1概述312
6.2湿法消解常用试剂313
6.3常压湿法消解315
6.4密闭增压湿法化学消解320
6.5干灰化322
6.5.1干灰化的特点322
6.5.2干灰化条件3
6.5.3干灰化处理样品典型示例324
6.6熔融分解处理样品325
6.6.1熔剂种类及质326
6.6.2常用熔融法处理的样品及使用条件327
6.6.3碱熔分解样品处理过程328
6.7微波消解处理样品330
6.7.1微波溶样的原理330
6.7.2微波消解处理样品的特点331
6.7.3微波消解装置332
6.7.4微波消解用酸的选择334
6.7.5微波消解在ICP-AES分析中的应用334
参考文献358
第7章轴向ICP光谱技术360
7.1基本特点360
7.2轴向ICP光源装置362
7.2.1加长炬管非气流切割型装置363
7.2.2气流切割型轴向ICP装置363
7..水冷取样锥形接口轴向ICP装置364
7.2.4水冷反吹装置364
7.2.5轴向ICP光源装置的设计原则364
7.3分析运行参数365
7.4分析能366
7.4.1谱线强度和光谱背景366
7.4.2检出限367
7.4.3分析动态范围370
7.4.4溶剂蒸发效应371
7.4.5电离效应371
7.4.6轴向观测及双向观测ICP光源373
7.5轴向及双向观测ICP光谱仪的应用376
参考文献378
第8章专用进样装置与技术380
8.1火花烧蚀进样380
8.1.1装置和工作条件380
8.1.2分析能31
8.2直接试样插入装置382
8.3电热进样技术383
8.3.1原理和装置383
8.3.2分析能34
8.4激光烧蚀进样装置386
8.5氢化物发生法387
8.5.1氢化物发生法工作原理388
8.5.2氢化物发生器389
8.5.3分析特391
8.5.4氢化物发生法的应用392
8.6生成挥发物进样技术397
8.6.1痕量碘的测定397
8.6.2硫化物测定398
8.6.3碳酸盐测定398
8.6.4硅和砷的测定399
8.6.5汞和锇的测定399
8.6.6烟道气和空气飘尘中元素测定399
8.7微量溶液进样装置400
8.7.1循环雾化装置400
8.7.2脉冲进样器401
8.7.3微量同心雾化器402
8.7.4降低进样泵速403
8.8浆液雾化进样装置和技术404
8.8.1浆液雾化原理和装置404
8.8.2主要分析条件405
8.8.3校正曲线406
参考文献407
第9章有机化合物的ICP光谱分析409
9.1有机ICP光谱分析的用途409
9.2炬管结构410
9.3有机ICP焰炬及其光谱特412
9.3.1有机ICP焰炬构造412
9.3.2发强度的空间分布414
9.4分析参数的选择417
9.4.1高频功率417
9.4.2载气流量419
9.4.3辅气422
9.4.4冷却气4
9.5稀释剂的影响424
9.5.1黏度的影响424
9.5.2极提升425
9.5.3检出限427
9.6分子谱带的抑制428
9.6.1增加冷却气流量428
9.6.2氧化抑制法429
9.7ICP-AES技术在有机溶剂样品分析中的应用430
9.7.1氧气辅ICP-AES法直接进样测定润滑油中20种元素的含量430
9.7.2湿法化学消解ICP-AES测定催化裂化原料油中的钠432
9.7.3以二甲苯为稀释剂ICP-AES有机进样测定润滑油中的微量元素433
9.7.4微波消解ICP-AES法测定食用油中的微量元素435
9.7.5干灰化ICP-AES测定飞机润滑油中的7种微量元素436
9.7.6萃取法ICP-AES测定无铅汽油中的铅437
9.7.7干灰化ICP-AES法测定原油中痕量铁、镍、铜和钒437
9.7.8硝酸钠消解ICP-AES法测定TBP萃取剂中杂质元素438
参考文献440
0章ICP光谱仪器技术的现状与发展441
10.1商品ICP光谱仪器及技术发展历程441
10.2ICP光谱技术进展443
10.3商品ICP光谱仪的现状444
10.4我国ICP光谱仪的发展447
10.5商品ICP光谱仪器技术能介绍448
10.5.1安捷伦5100型ICP-OES448
10.5.2赛默飞世尔7000系列光谱仪450
10.5.3珀金埃尔默Optima8000系列ICP光谱仪452
10.5.4日本岛津公司ICPe 9000系列ICP光谱仪453
10.5.5美国Leeman Labs公司Prodigy7 ICP光谱仪454
10.5.6德国耶拿公司P9000型ICP光谱仪454
10.5.7德国斯派克公司新ARCOS系列和BLUE系列ICP光谱仪456
10.5.8ICP-3000电感耦合等离子体发光谱仪457
10.5.9日本岛津公司ICPS-8100顺序扫描等离子体光谱仪459
10.5.10WLY-2型顺序扫描平面光栅ICP光谱仪459
10.5.11聚光ICP-5000电感耦合等离子体发光谱仪460
10.5.12Plasma 2000全谱电感耦合等离子光谱仪460
10.5.13ULTIMA2顺序扫描平面光栅ICP光谱仪（HR-ICP-AES）460
10.5.14ICPS-1000II顺序扫描平面光栅ICP光谱仪461
10.5.15万联达WLD-5000型ICP462
10.5.16AES-3000电感耦合等离子体发光谱仪462
10.5.17纳克Plasma1000型电感耦合等离子体发光谱仪462
10.6氩等离子体激发光源的某些探索研究462
10.6.1空气冷却Ar-ICP光源463
10.6.2炬内进样炬管464
10.6.3频电容耦合等离子体光源464
参考文献465
1章微波等离子体光谱技术及应用466
11.1低功率微波感生等离子体467
11.1.1低功率微波感生等离子体原子发光谱技术（MIP-AES）的发展467
11.1.2率微波感生等离子体光源471
11.2高功率微波感生等离子体473
11.2.1使用高的微波功率必要473
11.2.2高功率MIP的分析条件及应用474
11.3电容耦合微波等离子体原子发光谱仪476
11.3.1超高频等离子体光谱仪（UHF Plasma Spectrascan）478
11.3.2Florida大学电容耦合微波等离子体（CMP）光谱技术的研究478
11.3.3微波等离子体炬（MPT）482
11.4磁场激发高功率微波等离子体光谱仪487
11.4.1磁场激发微波等离子体光源的发展488
11.4.2MP4200型微波等离子体光谱仪原理489
11.4.3MP4210微波等离子体光谱仪分析能490
11.4.4MP4200微波等离子体光谱仪分析应用492
参考文献500
2章电弧光源和火花光源光谱分析504
12.1直流电弧光源504
12.1.1工作原理504
12.1.2直流电弧特505
12.1.3应用506
12.2交流电弧光源509
12.2.1工作原理509
12.2.2分析特509
1.电火花光源510
1..1工作原理510
1..2分析特511
1..应用512
12.4直读光谱仪及其应用512
12.4.1仪器结构及特点512
12.4.2激发光源513
12.4.3分析参数的优化516
12.5电弧光源直读光谱仪的发展517
参考文献520
附录ICP光源中元素的主要分析线521

辛仁轩，清华大学核研院，研究员，于清华大学工程化学系，在校主要从事仪器分析的教学和应用研究工作，编写专著两本，发表光谱分析和仪器分析方面文章60余篇。

无