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全新正版色谱手分离技术及应用978712561化学工业出版社
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章 手色谱概论
节 发展历程 1
第二节 手 4
第三节 手分离原理 6
节 谱手分离常用技术 8
一、手固定法 9
二、手流动添加剂法 10
三、手衍化试剂法 10
第二章 手气色谱
节 引言 12
一、气相色谱仪 12
二、基本原理 13
三、分类及操作 15
第二节 氨基酸衍生物类手柱及其应用 19
一、Chirasil-Val类 20
二、类型的氨基酸衍生物类 24
第三节 环糊精衍生物类手柱及其应用 26
一、全甲基-b-环糊精 27
二、八(2,6-二-O-正戊基-3-O-三氟乙酰基 -γ-环糊精 30
三、环糊精衍生物 36
第四节 多孔材料类手柱及其应用 39
一、笼状化合物 39
二、无机介孔硅 51
三、金属-有机框架材料 55
四、共价有机框架材料 57
第五节 金属配合物类手柱及其应用 58
一、樟脑酸金属配合物 58
二、类型的金属配合物 59
第六节 类型手色谱柱及其应用 60
一、离子液体 60
二、多糖类 60
三、环肽类 61
四、包合物 61
第三章 手液色谱
节 引言 64
一、键合相色谱 65
二、液固吸附色谱 67
三、离子交换色谱 67
四、操作的注意事项 68
第二节 多糖类手色谱柱及其应用 71
一、纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 72
二、直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 75
三、键合型直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 81
四、壳聚糖 85
第三节 冠醚类手色谱柱及其应用 86
一、(3,3-二苯基-1,1-二萘基 -20-冠-6 86
二、(3,3-二溴基-1,1-二萘基 -20-冠-6 89
三、(+ -(18-冠-6 -,,11,12-四羧酸酯 92
第四节 大环抗生素类手柱及其应用 93
一、万古霉素 93
二、替考拉宁 96
第五节 蛋白质类手柱及其应用 101
一、牛血清白蛋白 102
二、a1-酸糖蛋白 103
第六节 奎宁类手柱及其应用 105
一、衍生化的奎宁 106
二、衍生化的奎宁丁 107
第七节 刷型类手柱及其应用 108
一、(S,S Whelk-O1 110
二、a-Burke 1 112
第八节 配体交换型手柱及其应用 113
一、Cu(Ⅱ +脯氨酸 114
二、Cu(Ⅱ +N,N-二辛基丙氨酸 115
第九节 环糊精类手固定 116
一、β-环糊精 117
二、羟丙基-β-环糊精 118
第十节 类型手柱 119
一、聚甲基丙烯酸酯类手色谱柱 119
二、聚丙烯酰胺 122
三、环果糖 1
四、多孔材料类 124
五、分子印迹类 127
第四章 手毛细管电泳
节 引言 130
一、毛细管电泳概述 130
二、手毛细管电泳与手色谱比较 133
三、CE用手选择剂 134
第二节 毛细管区带电泳手分离 139
一、基于CD的CZE手分离 139
二、基于双CD体系的CZE手分离 144
三、基于荷电CD的NACE手分离 146
四、基于大环抗生素的CZE手分离 149
五、基于手配体换的CE手分离 151
六、基于蛋白质的CE手分离 154
第三节 毛细管电动色谱手分离 156
一、环糊精改的MEKC手分离 156
二、基于聚合物表面活剂的MEKC手分离 158
三、环糊精改的MEEKC手分离 160
第四节 毛细管电色谱手分离 163
一、概述 163
二、填充柱CEC手分离 163
三、开管柱CEC手分离 171
四、流动相添加手选择剂的CEC手分离 172
五、CEC手分离方法 173
第五节 总结与展望 174
第五章 手薄层色谱
节 引言 182
一、薄层板及展开槽 182
二、点样及展开 184
三、展开溶剂 185
四、检测 185
第二节 手薄层色谱的特点 186
第三节 手薄层色谱的应用 194
一、已报道的主要的手选择剂 194
二、(2S,4R,2RS -4-羟基-1-(2-羟基十二烷基 -脯氨酸配体交换手薄层板 195
三、万古霉素薄层板 195
第六章 手超临界流体色谱
节 引言 199
一、超临界流体 199
二、超临界流体色谱仪 200
第二节 手拆分 201
一、特点 201
二、固定相 202
三、移动相 203
第三节 手超临界流体色谱的应用 204
一、填充柱 204
二、毛细管柱 208
第七章 手速逆流色谱
节 引言 212
、逆色谱 212
二、高速逆流色谱 214
第二节 拆分操作 216
一、两相溶剂系统 216
二、手选择剂 218
三、样品溶液的制备 219
四、分离 219
五、检测与纯化 220
第三节 手速逆流色谱的应用 221
、逆色谱在手分离中的应用 221
二、高速逆流色谱在手分离中的应用 2
袁黎明,云南师范大学特聘岗位教授,博士生导师,生化分离分析材料与技术校级重点实验室主任。 长期致力于新型功能有机化合物、功能高分子化合物以及功能化纳米材料的合成,主要开展色谱、膜、萃取等新技术研究,尤其是手化合物的分离分析技术研究。承担的《分离科学》、生的《分析化学》《高分子化学》《药物化学》等课程的教学。 主持及省部级研究课题多项,发表150余篇,出版学术著作两部。 刘虎威,北京大学化学与分子工程学院教授,博士生导师,中国质谱学会副理事长、中国化学会色谱专业委员会副主任、中国分析测试协会副秘书长,Journal of Separation Science 和 Journal of Analysis and Testing副主编,色谱责任副主编,同时还担任靠前外多种分析测试类期刊编委。长期从事生物分离与检测技术研究,包括色谱、毛细管电泳、质谱以及联用技术(如LC-MS,CE-MS),应用领域包括药物分析、植物激素检测、蛋白质组学和脂质组学分析。迄今已发表学术280余篇,出版学术著作三部,还为10部书籍撰写了章节。主持完成或在研自然科学重点项目、重大科研仪器专项、面上项目等多项。
本书是“色谱技术丛书”的分册之一,从实用的角度系统介绍了色谱手分离技术的原理及应用,内容包括手色谱概论、手气色谱、手液色谱、手毛细管电泳、手薄层色谱、手超临界流体色谱、手速逆流色谱。书中对代表的手分离柱和手识材料的选择进行了较系统的叙述和比较,书中的色谱图绝大多数来自于作者团队的手拆分研究结果,图表数据可靠,使读者能快速掌握各类手分离柱的特点。
本书适用于不对称合成、手分离、药物化学、分析化学、高分子化学、功能材料领域的读者。也可供有机化学、精细化工、农业、环境、生命科学等领域的科研人员、、大学生学习参考。
手是自然界的基本属一,与生命起源有密切的关系。研究手识的要源动力来自于手物,除此之外其与化学、化工、环境、农药、食品、香料、材料、生命等领域也有广阔的联系。
手物质的化学识别需要创造手环境,手环境离不开手材料,目前手分离主要使用手色谱方法。但现在手柱的种类繁多,各种商品化手分离柱的选择仍存在一定的局限,绝大多数手商品柱的价格昂贵,一些手柱由于选择不、稳定不好或者流动相选择烦琐等缺点正在被逐渐淘汰。而各种手柱的者和产商总是在尽可能地展示色谱柱的优点,这常常使人们在实际应用中难以选择适宜于自己的手分析方法。
笔者从2000年开始手色谱柱和手选择膜的研究,一方面研究新型手色谱柱,另一方面也比较研究多种商品手柱的能、它们表征手分子膜的选择。一根比较理想的手色谱柱:一是要有好的选择,利尽可能少的色谱柱来拆分尽可能多的手化合物;二是液相色谱(LC)的溶剂系统选择容易,采用商家的某个溶剂系统能够拆分尽可能多的外消旋体类型;三是要有好的再现;四是要求有较长的柱寿命;五是手化合物的色谱峰之间不要相距太远、且能避开干扰峰。另外分离系统能兼具出峰时间短,使用溶剂价廉、低黏度、、不腐蚀仪器,少使用酸碱及盐溶液,对环境温度不灵敏等特点。
每根手色谱柱(板)都有自己的特点。如在气相色谱(GC)中,手笼CR3色谱柱具有很高的手选择,全甲基-β-环糊精柱是目前使用泛的商品柱;又如在LC中,纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)以及直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)具有宽范围的手选择,手冠醚柱适用于氨基酸的拆分;万古霉素手薄层板具有分析成本低、操作简便等特点。为了较客观地评价众多商品手柱,笔者用相同的随机样品,使用商家的主要拆分条件,对近二十根不同类型的代表商品手柱进行了外消旋体拆分,比较了它们的手分离结果,同时还简要评述了一些代表柱的重要原始文献。书中的色谱图绝大多数是笔者团队的分离结果,图表数据可靠。虽然仅用一两个色谱分离条件不能全面地评价一些色谱柱的手识能力,使用率高的手柱对于某个具体的样品也未必是适宜的选择,但其可以粗略地反映这些柱的普适,这对非色谱工作者如不对称合成等科研人员来说尤其方便和实用。希望本书能使读者对这些手柱各自的特点有一个比较全面的了解,能针对地使各种手柱、手板以及手添加剂,同时也为手分离材料研究者提供参考。
本书的很多内容得益于多年来多个自然科学(批准号:21675141、918561、21027012、90717002等)以及科技部、、省等项目的资,与笔者编著的《手识材料》具有很好的互补。本书~三、第五~七章由袁黎明撰写,第四章由刘虎威撰写。
感谢谌学先、艾萍、字敏、段爱红、廖一平和白玉等同事的合作,以及课题组谢生明、张美、章俊辉、王帮进、韩晔华、常翠兰、刘一、庞楠楠等数位博士和硕士生的研究工作。由于作者水平的限制,书中疏漏和不足在所难免,敬请专家和读者给予批评指正。
袁黎明 刘虎威
2019年10月
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