全新正版手固定分离技术与应用9787030731326科学出版社

目录

序

前言

章 绪论 1

1.1 手的奥妙 1

1.1.1 “反应停事件”背后的罪魁祸首 2

1.1.2 手药物检验标准急需完善 4

1.1.3 药物手问题的重要 4

1.1.4 保健食品中的手 6

1.1.5 手农药对环境的影响 7

1.2 色谱手分离技术 8

1.2.1 高效液相色谱法 8

1.2.2 气相色谱法 11

1.. 超临界流体色谱法 12

1.2.4 模拟移动床法 14

1.2.5 逆流色谱法 17

1.2.6 毛细管电泳法 18

1.3 手拆分方法 21

1.3.1 化学拆分法 22

1.3.2 萃取拆分法 25

1.3.3 生物（酶）拆分法 27

1.3.4 膜拆分法 29

1.4 手固定的分类 30

1.4.1 刷型手固定 31

1.4.2 环糊精类手固定 32

1.4.3 多糖及其衍生物类手固定 34

1.4.4 蛋白类手固定 35

1.4.5 酶类手固定 37

1.4.6 大环类手固定 38

1.4.7 离子液体手固定 40

1.4.8 非硅胶基质手固定 43

参考文献 47

第2章 硅胶基质直链淀粉类手固定的合成与应用 58

2.1 引言 58

2.1.1 直链淀粉手选择剂概述 58

2.1.2 直链淀粉手固定概述 60

2.2 直链淀粉手选择剂的合成与表征 60

2.2.1 ADM手选择剂的合成与表征 60

2.2.2 APE手选择剂的合成与表征 64

. 直链淀粉手固定的制备与能评 65

..1 涂覆型直链淀粉手固定制备与能评 65

..2 键合型直链淀粉手固定制备与能评 72

2.4 直链淀粉手固定分析分离应用实例 76

2.4.1 二氢杨梅素手分析分离 77

2.4.2 薄荷脑的手分离与定量分析 100

2.4.3 高效氯氰菊酯的手拆分 108

2.4.4 来那度胺的手分离 117

参考文献 127

第3章 硅胶基质纤维素类手固定的合成与应用 135

3.1 引言 135

3.1.1 双官能团链接键合型纤维素手固定 136

3.1.2 自由基共聚合键合型手固定 136

3.1.3 施陶丁格反应键合型纤维素固定相 137

3.2 纤维素手选择剂的合成与表征 137

3.2.1 CDM手选择剂的合成与表征 137

3.2.2 CSM手选择剂的合成与表征 139

3.. CDC手选择剂的合成与表征 140

3.2.4 CTC手选择剂的合成与表征 141

3.3 纤维素衍生物手固定的制备与表征 143

3.3.1 涂覆型手固定制备与能评 143

3.3.2 键合型手固定制备与能评 149

3.4 纤维素手固定分析分离应用实例 156

3.4.1 地平类药物的SFC手分离研究 156

3.4.2 异龙脑的手分析分离与构型研究 160

3.4.3 甲霜灵对映异构体的SMB法拆分 164

3.4.4 唑的HPLC及SFC手分离及残留分析 171

3.4.5 叶菌唑的HPLC和SFC手分离及残留分析 183

3.4.6 丙硫菌唑的SFC手分析与残留检测 194

3.4.7 三唑酮的SFC手分析与残留检测 199

参考文献 205

第4章 硅胶基质环糊精类手固定的合成与应用 215

4.1 引言 215

4.1.1 施陶丁格反应 216

4.1.2 点击化学反应 216

4.2 单键合环糊精手固定的合成与能 217

4.2.1 单脲键β-环糊精手固定的合成与表征 217

4.2.2 单脲键β-环糊精手固定的手拆分能 219

4.. 点击型β-环糊精手固定 224

4.3 多脲键合环糊精手固定的合成与能 227

4.3.1 多脲键合β-环糊精手固定的合成与表征 227

4.3.2 多脲键合β-环糊精手固定的手拆分能 1

4.3.3 多脲键合β-环糊精手固定的稳定和耐受

4.4 键合α-、γ-环糊精手固定的合成与应用

4.4.1 3，5-二甲基苯氨基甲酰化α-、γ-CD键合相的合成与拆分能

4.4.2 4-氯-3-甲基苯氨基甲酰化α-、γ-CD键合相的合成与拆分能 240

4.4.3 单（6A-N-烯丙基氨基-6A-脱氧）-苯氨基甲酰化α-、γ-CD键合相的合成及其拆分能 242

4.5 环糊精手固定分析分离应用实例 246

4.5.1 MCDP拆分锇苯手配合物 246

4.5.2 SCDP对钌苯半胱氨酸非光学异构体的制备分离研究 255

4.5.3 SCDP对氧氟沙星的制备分离 262

4.5.4 模拟移动床色谱分离盐酸舍曲林中间体 267

参考文献 275

第5章 硅胶基质类手固定的合成与应用 286

5.1 引言 286

5.1.1 蛋白质手固定概述 286

5.1.2 蛋白质手固定的制备方法 287

5.1.3 蛋白质手柱拆分的影响因素 289

5.1.4 血清蛋白手固定 291

5.1.5 大环抗生素手固定的概述 292

5.2 牛血清白蛋白手固定的制备与分离能 295

5.2.1 牛血清白蛋白手固定的制备 295

5.2.2 牛血清白蛋白手固定的拆分能 296

5.3 环孢菌素手固定的制备与分离能 301

5.3.1 环孢菌素手固定的合成 302

5.3.2 环孢菌素手固定的表征 303

5.3.3 环孢菌素手固定的拆分能研究 303

5.4 手拆分应用实例 305

5.4.1 匹多莫德的手拆分研究 305

5.4.2 甲氨蝶呤对映体在BSA手柱上的拆分和含量检测 307

5.4.3 氨基酸在BSA柱上的手拆分 308

参考文献 312

第6章 非硅胶基质类手固定的合成与应用 320

6.1 引言 320

6.2 MOFs材料手固定 320

6.2.1 MOFs手固定在HPLC手分离中的应用 321

6.2.2 MOFs手固定在GC手分离中的应用 328

6.. MOFs手固定在CEC手分离中的应用 331

6.3 COFs材料手固定 334

6.3.1 COFs手固定在HPLC手分离中的应用 334

6.3.2 COFs手固定在GC手分离中的应用 338

6.3.3 COFs手固定在CEC手分离中的应用 339

6.4 分子印迹（MIPs）手固定 342

6.4.1 分子印迹技术（MIPs）简介 342

6.4.2 MIPs手固定在HPLC手分离中的应用 343

6.4.3 MIPs手固定在TLC手分离中的应用 348

6.4.4 MIPs手固定在CEC手分离中的应用 349

6.5 高分子聚合物整体柱 352

6.5.1 高分子聚合物整体柱研究进展 352

6.5.2 β-环糊精键合聚（苯乙烯-氯甲基苯乙烯-二乙烯苯）整体柱的制备 354

6.5.3 键合β-环糊精聚（苯乙烯-氯甲基苯乙烯-二乙烯苯）整体柱的表征 357

6.5.4 键合β-环糊精聚（苯乙烯-氯甲基苯乙烯-二乙烯苯）整体柱的手拆分能 358

6.6 类型的手固定 360

6.6.1 配体交换型手固定 360

6.6.2 纳米材料手固定 362

参考文献 365

第7章 手固定手分离机理 379

7.1 手识机理 379

7.1.1 三点相互作用理论 379

7.1.2 络合作用 380

7.1.3 π酸-π碱作用 382

7.1.4 静电作用 382

7.1.5 氢键作用 383

7.1.6 构象诱导作用机理 384

7.2 手固定的热力学能 384

7.2.1 手固定的热力学参数计算 385

7.2.2 tetralone在各类型色谱柱上的分离热力学质 386

7.. 雷贝拉唑在各类型色谱柱上的热力学质研究 388

7.2.4 甲霜灵在各类型手柱上的热力学能 390

7.2.5 牛血清白蛋白手固定分离过程热力学 392

7.3 手分离的影响因素 394

7.3.1 手固定类型 395

7.3.2 色谱条件对手分离的影响 400

7.3.3 手异构体结构不同拆分的差异 408

7.3.4 检测器对HPLC手定量分析的影响 414

7.4 手识反转现象 430

7.4.1 固定相类型引起的反转 431

7.4.2 有机改剂引起的反转 432

7.4.3 色谱柱温引起的反转 435

7.4.4 pH引起的反转 435

7.4.5 醇类添加剂种类引起的反转 437

7.5 手识的记忆效应 439

7.5.1 酸碱记忆效应 439

7.5.2 记忆效应的保持 446

7.5.3 记忆效应的消除 447

参考文献 452

附录Ⅰ 常用手选择剂和固定相 463

附录Ⅱ 本书中有关化合物的名称及结构式 465

手是自然界的本质属一，而在化学、生物分子中也存在很多原子组成相同而空间构型呈镜面对称的手异构体。人们已经发现生命活动与手密切关，对映异构体在生物、生理和药理活等方面存在较大差异甚至可能具有完全相反的作用。近年来，人们发现在新型显示和隐形材料领域也呈现出手异构现象。然而，对映异构体的物理化学质相似，常规方法难以将其拆分，手固定分离技术是解决手拆分的主要技术之一。