正版 茶叶农药多残留检测方法学研究 庞国芳 化学工业出版社 9787

第1章茶叶中农药化学污染物残留的高通量检测技术研究001
1.1茶叶中653种农药残留GC-MS和LC-MS/MS高通量检测技术002
1.1.1概述002
1.1.2实验部分003
1.1.3GC-MS条件优化及可测农药品种筛选005
1.1.4LC-MS/MS条件优化及可测农药品种筛选026
1.1.5样品提取条件优化049
1.1.6样品净化条件优化050
1.1.7方法效能评价：LOD、LOQ、平均回收率和RSD057
1.2GC-Q-TOF/MS非靶向高通量检测茶叶中494种农药化学污染物方法及其效能评价096
1.2.1概述096
1.2.2实验部分098
1.2.3数据库建立099
1.2.4方法效能评价099
1.2.5结论106
1.3LC-Q-TOF/MS非靶向高通量检测茶叶中556种农药化学污染物方法及其效能评价107
1.3.1概述107
1.3.2实验部分108
1.3.3数据库的建立108
1.3.4方法效能评价109
1.3.5结论117
1.4GC-Q-TOF/MS和LC-Q-TOF/MS非靶向检测茶叶中1050种农药化学污染物方法及其效能评价118
1.4.1概述118
1.4.2实验部分118
1.4.3方法效能评价结果121
1.4.4结论134
参考文献134

第2章茶叶中农药残留的提取与净化效能比较研究137
2.1农药残留样品制备技术进展138
2.1.1固相萃取(SPE）技术进展138
2.1.2QuEChERS技术进展139
2.23种样品制备技术效能对比研究140
2.2.1概述140
2.2.2实验部分141
2.2.3茶叶污染样品的制备和目标物农药沉积含量的确定142
2.2.4方法3实验条件的优化162
2.2.5试样溶液蒸发温度和蒸发程度的优化162
2.2.6**阶段样品制备技术的效能评价163
2.2.7第二阶段样品制备技术的效能评价175
2.2.8第三阶段样品制备技术的效能评价175
2.3不同固相萃取净化柱对茶叶基质中农药残留净化效率的评价198
2.3.1概述198
2.3.2试剂与材料199
2.3.3仪器199
2.3.4实验方法199
2.3.512种固相萃取组合净化柱对茶叶中添加84种农药净化效率的对比实验200
2.3.64号Envi-Carb+PSA组合净化柱和Cleanert TPT柱对茶叶中添加201种农药净化效率的对比实验210
2.3.74号Envi-Carb+PSA组合净化柱和Cleanert TPT柱对受201种农药污染的绿茶和乌龙茶Youden Pair 样品净化效率的对比实验221
2.3.8结论266
参考文献266

第3章茶叶水化对农药多残留提取效率的影响及方法不确定度评定271
3.13种样品前处理方法结合GC-MS/MS对比研究茶叶水化对农药多残留提取效率的影响272
3.1.1概述272
3.1.2实验方法274
3.1.3实验结果与分析274
3.1.4结论285
3.23种样品前处理方法结合GC-MS/MS测定茶叶中农药多残留不确定度评定288
3.2.1概述288
3.2.2试剂与材料289
3.2.3仪器289
3.2.4分析方法290
3.2.5不确定度评定292
3.2.6不确定度来源的确认292
3.2.7标准不确定度的计算294
3.2.8合成不确定度300
3.2.9扩展不确定度301
3.2.10结果与讨论301
3.2.11结论307
参考文献308

第4章茶叶中农药多残留测定的基质效应311
4.1基质效应研究现状312
4.1.1基质效应的定义与分类312
4.1.2基质效应的产生和影响因素312
4.1.3基质效应补偿方法313
4.1.4聚类分析及其在化学分析中的应用316
4.2不同产地不同种类茶叶中农药残留测定的基质效应317
4.2.1样品、试剂与仪器318
4.2.2样品前处理方法319
4.2.3仪器分析条件320
4.2.4定性与数据处理321
4.2.5GC-MS测定时的基质效应评价321
4.2.6GC-MS/MS测定时基质效应评价326
4.2.7LC-MS/MS测定时基质效应评价330
4.3GC-MS测定茶叶中186种农药基质补偿作用研究333
4.3.1样品、试剂与仪器333
4.3.2实验方法335
4.3.3不同保护剂对溶剂标准的影响336
4.3.4不同保护剂组合对茶叶基质的影响338
4.3.5保护剂补偿基质效应方法效能评价341
4.4GC-MS/MS测定茶叶中205种基质补偿作用研究343
4.4.1样品、试剂与仪器344
4.4.2实验方法344
4.4.3不同保护剂对溶剂标准的影响344
4.4.4不同保护剂组合研究对茶叶的影响347
4.4.5保护剂补偿基质效应方法效能评价348
参考文献351

第5章茶叶农药多残留高通量检测技术的稳健性评价、误差分析与关键控制点357
5.1实验部分359
5.1.1试剂与耗材359
5.1.2仪器359
5.1.3实验方法360
5.2方法稳健性研究361
5.2.1农药污染Youden Pair样品201种农药**次定值比值和18次循环检测比值的比较361
5.2.2农药污染Youden Pair样品201种农药含量**次检测值和18次循环检测值重现性的比较364
5.2.33个月循环实验Youden Pair比值计算RSD评价方法的稳健性366
5.3误差分析与方法关键控制点370
5.3.1样品预处理过程的误差分析和关键控制点370
5.3.2仪器状态对检测结果的影响（误差分析）及关键控制点376
5.3.3色谱解析（误差分析）与关键控制点383
5.4结论389
参考文献389

第6章茶叶中农药残留降解规律研究393
6.1GC-MS/MS研究乌龙茶陈化样中271种农药残留降解规律及其在乌龙茶陈化样农药残留预测中的应用394
6.1.1概述394
6.1.2试剂与材料395
6.1.3仪器与条件395
6.1.4样品前处理396
6.1.5271种农药降解规律396
6.1.6不同降解规律农药分类研究初探424
6.1.7降解规律在乌龙茶陈化样农药残留预测中的应用425
6.1.8结论432
6.2GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS研究不同田间试验和储藏条件下绿茶污染样的农药降解规律432
6.2.1概述432
6.2.2试剂与材料434
6.2.3田间实验设计434
6.2.4实验方法435
6.2.5茶园农药田间实验30d农药降解趋势研究436
6.2.6茶园农药田间实验3种技术表征农药30d降解规律437
6.2.7茶园农药田间实验降解至MRL实测值与幂函数方程预测值的比较440
6.2.8室温贮藏条件下茶叶污染样品中农药稳定性研究443
6.2.9结论443
参考文献444

第7章茶叶中农药化学污染物残留检测技术协同研究447
7.1**模拟协同研究448
7.1.1概述448
7.1.2剔除背离操作方法的实验室448
7.1.3用Grubbs与Dixon双检剔除离群值448
7.1.4方法效能451
7.1.5定性与定量453
7.1.6误差分析与溯源454
7.1.7经验与教训457
7.2GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS高通量分析方法测定和确证茶叶中653种农药化学污染物残留的协同研究457
7.2.1概述457
7.2.2协同研究方案458
7.2.3AOAC官方方法（Official Method 2014.09）**协同研究461
7.2.4协同研究结果评价467
7.2.5定性与定量483
7.2.6误差分析与溯源488
7.2.7协同研究者对方法的反馈与点评495
7.2.8结论499
参考文献501

索引502

庞国芳，中国工程院院士，中国检验检疫科学研究院首席科学家，国家产业基础专家委员会委员，中国食品安全国家标准审评委员会副主任，中国国家食品安全风险评估专家委员会副主任，国际AOAC资深专家。30多年致力于农药等化学污染物微量分析基础理论、应用技术和方法标准化研究，研究建立139项国家标准和3项国际AOAC标准，提升了相关产品质量，促进了对外贸易的发展。荣获国家科学技术进步奖二等奖3项，并获国际AOAC哈维·威利奖和何梁何利基金科技进步奖。

涵盖了系列新颖且适用性广的研究方法。
介绍了新技术研究和系列应用实例，是茶叶农药残留分析可行方法的官方方法。
方法经**协同研究验证和AOAC方法委员会评审，建立了**AOAC标准。
本书作者庞国芳研究员是农药及化学污染物残留分析领域**知名专家。

《茶叶农药多残留检测方法学研究》详细介绍了一系列测定茶叶中农药残留的色谱-质谱高通量分析方法。该方法被批准为国际AOAC最终官方方法，具有高精度、高可靠性、高灵敏度的特点，适用性广。全书共7章，分别介绍了茶叶农药多残留基础性研究和分析方法的建立，茶叶残留农药的萃取和净化效率研究，茶叶水化对残留农药提取效率的影响及不确定度评定，茶叶农药残留测定基质效应评价，茶叶农药残留测定方法耐用性评价及误差分析，茶叶陈化样品和污染样品农药降解规律研究，茶叶中653种农药化学污染物高通量分析方法AOAC标准建立。本书可作为科研单位、质检机构、高等院校等相关专业技术人员从事食品安全、环境保护、农业科技及农药开发等技术研究与应用的参考书，也可作为大学教学参考书。

?涵盖了系列新颖且适用性广的研究方法。 ?介绍了新技术研究和系列应用实例，是茶叶农药残留分析可行方法的官方方法。 ?方法经靠前协同研究验证和AOAC方法委员会评审，建立了靠前AOAC标准。 ?本书作者庞国芳研究员是农药及化学污染物残留分析领域靠前知名专家。