正版 2017司法鉴定能力验证鉴定文书评析 司法部司法鉴定管理局,

    2017年度司法鉴定能力验证计划项目
    《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)》鉴定文书评析
    【项目简介】
    在法医毒物司法鉴定T作中，尿液中滥用物质的定性分析是较为常见的鉴定项目。对法医毒物鉴定人而言，不仅要全面掌握法医毒物学等相关理论知识，还需具备诸如分析方法选择、样品预处理、仪器分析、数据处理、结果判断等实际操作能力，从而对检测结果作出科学认定。近年来，随着司法鉴定体制的改革，为满足体内滥用物质检测司法鉴定的需求，越来越多的实验室开展了尿液中滥用物质的定性分析的检测项目，为涉嫌吸毒及其他相关案件的侦破和处理提供科学证据。本次能力验证项目《尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)》旨在了解和评价参加能力验证的各实验室在尿液中滥用物质的定性分析的能力，以期进一步规范鉴定活动，提高实验室对尿液中滥用物质的鉴定能力，保障司法鉴定结论的科学性、可靠性和公正性。
    【方案设计】
    本次能力验证项目“尿液中滥用物质的定性分析(CNAS20130)”的方案和样品，由项目专家组根据目前我国司法鉴定实践中常见滥用物质的情况和相关法律法规要求设计并制作，目的在于通过对参加实验室的结果反馈内容的梳理及汇息，了解实验室对法医毒物分析中常见滥用物质的筛选和确证的基本理论、检验程序、检验过程、结果判断等方面的理解与掌握，从而对实验室的“尿液中滥用物质的定性分析”的检测能力作出科学评价。本次能力验证项目的滥用物质涉及的目标物共计22种，包括吗啡、单乙酰吗啡、可待因、哌替啶、美沙酮甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、氯胺酮、可卡因、苯甲酰爱康宁、△9一四氢酸、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑及劳拉西泮。本项目提供1份添加了2种滥用物质成分的尿液待测样品。样品制备系通过在空白尿液中加入适量可卡因和苯甲酰爱康宁化学对照品而制得（共约10ml，分装于2管），其中可卡因的质量浓度为0.5Vg/ml，苯甲酰爱康宁的质量浓度为1.5Ug/ml。目前，在我国《麻醉药品精神药品品种目录》中，可卡因被列为麻醉药品，苯甲酰爱康宁则为可卡因在人体内的代谢物。可卡因，又名古柯碱，是从古柯植物的叶片中提炼出来的生物碱，属中枢神经兴奋剂，具有中枢神经系统兴奋作用、心血管系毒性作用、血管收缩作用、局部麻醉作用、升高体温和抑制食欲作用。大剂量滥用可卡因后常出现觉醒度过高和过度警觉，重者可出现类似精神分裂症的疑心和关系妄想。近年来，在司法鉴定实践中，可卡因已成为较为常见的滥用物质。通过对可卡因及其体内主要代谢物苯甲酰爱康宁的定性分析可以反映各参加实验室对尿液中常见滥用物质进行筛选和确证的日常鉴定水平。本项目建议各参加实验室采
    用其日常在用的检测方法进行检验，检验完成后提交《尿液申滥用物质测定结果反馈表》以及检测原始记录和相关图谱等。结果的评价内容包括所运用的检验方法、样品前处理、空白对照试验、添加对照试验、原始记录图谱、检出限和定性结果等，其中以定性结果的准确性为主。制备样品的均匀性和稳定性检验报告显示其均匀性和稳定性良好，能满足能力验证样品的要求。
    【结果评析】
    [例1]17AA0062结果反馈表（专家组评价结果：满意）
    CNAS能力验证计划CNAS20130
    尿液中滥用物质的定性分析能力验证计划
    结果反馈表
    参加编号：17AA0062
    样品收到日期：2016年5月10日样品测定日期：2016年5月20
    样品外观描述：两个密闭玻璃管中分别装有约5ml无色液体，样品外包装完整。
    采用的检测方法：高分辨液相色谱质谱联用法
    大力度优惠检出限：见附页列表（舍22种目标物，可附页列表）
    样品处理方法、检测方法的简单描述：<J）取尿样1ml．加入2mlpH9.2硼酸缓冲液后用5ml乙醚提取；(2)取尿样1ml，HC1调1H至4后用5ml乙醚提取：(3)取尿样1ml，加入O.1ml浓盐酸沸水浴中水解30min，玲却后加入1ml正丁醇，离心弃有机相后调pH至9．用氯仿异丙醇(9：1)提取；(4)取尿样1ml．加入氢氧化钠调pH至13。80℃水裕水解30min，冷却后HCI调pH至4．再加入0.5冰醋酸和3ml正己烷：乙酸乙酯(9：1)提取。上述提取物分别混旋、离心后，上清液于60℃水浴中挥干。残留物用100}a1中醇溶解后进行高分辨液相色谱质谱分析。（详见附页）
    检测原始记录和相关图谱：（包括空白对照、对照样品添加、检出限等）（见附页）
    样品定性结果（样品中是否含有本次能力验证所指的滥用物质，是哪几种）：
    本次能力验证样品中捡出可卡因和苯甲酰爱康宁成分，未检出吗啡、甲基苯丙胺等其它所指的滥用物质。
    对整个检测过程的描述；1.接收样品，登记编号后，放入4℃冰箱冷藏保存：2．根据本次能力验证计划作业指导书的任务内容，将目标待测物分为四类，并制定相应的样品前处理方案：3．制备空白对照和对照添加样品验证该检测方法；4．确定大力度优惠检出限5．取样品进行前处理（液液革职法）；6．进行高分辨液相色谱质谱检测；7．分析结果8．复核 填写结果反馈表。（详见附页）
    注：此表可辩加附页，应在如17年6月S日前寄进至实施机构（以邮批为准）
    尿液中滥用物质的定性分析能力验证计划报告
    参加编号：17AA0062
    1．样晶收到日期：2016年5月10日样品测定日期：2016年5月20日
    2．样品外观描述：两个密闭玻璃管中分别装有约5ml无色液体，样品外包装完整、无渗漏。
    3．样品的保存：4℃冷藏保存。
    4．采用的检测方法：高分辨液相色谱质谱联用法。
    5．大力度优惠检出限：见表1。
    6．样品处理以及检测方法的描述：
    6.1样品处理
    6.1．I加标对照分析样品利备
    (1)取空白尿样Iml，加入10μ1浓度为10ng/ml的内标SKF525和10μ1哌替啶、美沙酮、甲基苯丙胺、苯丙胺、MDMA、氯胺酮、可卡园、苯甲酰爱康宁、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、咪达唑仑、劳拉西泮混合标准物质（其浓度为10倍方法检出限）备用；
    (2)取空白尿样1ml，加入1Cpt1浓度为1OOng/ml的内标阿普巴比妥和10p11巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥混合标准物质（其浓度为10倍方法检出限）备用；
    (3)取空白尿样1ml．加入jOy1浓度为10n8/ml的内标SKF525和10111吗啡、单乙酰吗啡、可待因混合标准物质（其浓度为10倍方法检出限）备用。
    (4)取空白尿样1ml，加J．1ott1△9．四氢酸标准物质（其浓度为10倍方法检出限）备用，
    持准备好的空出泵样，加标对照分析尿样和待检屎样加入I0y1内标S:r.F57.5或阿普巴比妥后，分别按以下方法进行前处理：
    (1)碱性提取：印尿样1ml，加人2mlpH9，2硼酸缓冲液后用5ml乙醚提取，混旋、
    离心后，取上层有机相，60℃水浴氮气流下挥干后，残留物用100pt1甲醇溶解；
    (2)酸性提取：取尿样1ml，．HC】调pH至4后用5ml乙醚提取，混旋、离心后，取上层有机相，60℃水浴氮气流下挥干，残留物用100pt1甲醇溶解：
    (3)尿液中总吗啡提取：取尿样1ml.，加入0.1ml浓盐酸，沸水浴中水解30min，取出冷却后加入Iml正丁醇，离心弃有机相后调pH至9，用氯仿异丙醇(9：1)提取。取上层有机相，氮气流下挥干，残留物用100111甲醇溶解。
    (4)尿液中△9-四氢酸提取：取尿样1ml，加入氢氧化钠调pH至13，80℃水浴水解30min，冷却后HCI调pH至4．再加入0.5冰醋酸和3ml正己烷：乙酸乙酯(9：1)提取。上述提取物分别渑旋、离心后，上清液于60℃水浴中挥千，残留物用100pt1甲醇溶解。
    6.2高分辨液相色谱质谱联用检测方法
    高分辨液相色谱质谱联用仪：美国Thermo Fisher Q Exactive Focus;色谱柱：Hypersi1GO1DC18(100×2，1mm，1.9ym)，接C18保护柱；桂温：室温：流动相：A:20mmo1/1乙酸铵O.I%甲酸缓冲液，B：乙腈；梯度：Omin95%A-5%B，8min5%A-95%B:流速：200ht1/min;进样量：10斗I；离子源：电喷雾电离，正负离子模式(ESI+／．)：碰撞能量(NCE):38;定性检测方式：Fu11MS-ddMS2。
    6.3．检测结果判定
    进行样品测定时，同步分析空白对照样品以及添加浓度接近10倍方法检出限的对照添加对照样品，以排除假阳性和假阴性结果。确证分析选取所检测目标物的母离子和两个特征碎片离子（见表I）。如果检出的色谱峰保留时间与空白检材添加对照品的色谱峰保留时间比较，相对误差小于2%，并且所选择的离子均出现，所选择的离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比不超过误差范围，则可判断样品中存在这种化台物。

《2017能力验证鉴定文书评析》是在***司法鉴定科学技术研究所能力验证工作委员会直接指导下完成的，文集汇集了2017年度21项能力验证项目的鉴定文书和问题鉴定文书代表，辅以专家点评，具有较高的借鉴和参考价值。