现代材料分析方法 施德安,任小明 编 专业科技 文轩网

前言
第1章绪论1
1.1材料的性能1
1.2材料性能微观本质及影响因素3
1.2.1材料性能的微观本质3
1.2.2材料性能的影响因素3
1.3材料结构分析方法4
1.3.1化学成分分析5
1.3.2微观结构测定6
1.3.3显微形态表征7
1.4分析方法的选择7
1.5分析实例简述8
参考文献9
第一篇波谱分析技术
第2章红外光谱和拉曼光谱13
2.1红外光谱的基本原理13
2.1.1化学键的振动13
2.1.2分子振动与红外光谱14
2.1.3红外光谱的特点及谱图16
2.2红外光谱仪19
2.2.1红外光谱仪的发展19
2.2.2傅里叶变换红外光谱仪的工作原理19
2.2.3傅里叶变换红外光谱仪的特点20
2.2.4红外光谱附件20
2.3红外光谱样品制备22
2.3.1制样时需注意的问题22
2.3.2固体样品的制备22
2.3.3液体样品的制备24
2.3.4气体样品的制备24
2.4红外光谱特征频率24
2.4.1红外光谱特征频率区域划分24
2.4.2影响基团振动频率的因素25
2.4.3红外光谱吸收强度及其影响因素30
2.5红外光谱图的解析32
2.5.1红外光谱解析方法32
2.5.2标准红外光谱图及检索33
2.5.3红外光谱一般解析步骤34
2.6有机化合物基团的特征吸收36
2.6.1烷烃和环烷烃36
2.6.2烯烃38
2.6.3炔烃39
2.6.4芳香烃40
2.6.5醇和酚41
2.6.6醚43
2.6.7酮44
2.6.8醛44
2.6.9羧酸45
2.6.10羧酸酯46
2.6.11羧酸酐47
2.6.12酰卤47
2.6.13胺及其盐48
2.6.14酰胺49
2.6.15硝基化合物50
2.6.16含卤素化合物50
2.6.17磷酸酯51
2.6.18有机硅化合物52
2.7红外光谱在材料研究领域中的应用及案例53
2.7.1红外光谱在高分子材料研究中的应用53
2.7.2红外光谱在材料表面研究中的应用57
2.7.3红外光谱在无机材料研究中的应用57
2.7.4红外光谱在有机金属化合物研究中的应用57
2.8红外光谱新技术的应用及案例58
2.8.1时间分辨光谱的应用58
2.8.2变温红外光谱法的应用60
2.8.3红外光谱差谱技术的应用61
2.8.4红外衰减全反射技术的应用62
2.8.5气相色谱-红外光谱联用技术63
2.8.6热重分析-红外光谱联用技术63
2.9拉曼光谱简介64
2.9.1光的散射64
2.9.2拉曼光谱选律66
2.9.3拉曼光谱的特征谱带及强度66
2.9.4拉曼光谱仪和制样技术67
2.9.5拉曼光谱在材料研究中的应用及案例67
2.10红外光谱分析技术的应用进展73
参考文献74
习题74
第3章紫外-可见光谱77
3.1紫外-可见光谱基础知识77
3.1.1紫外-可见吸收的产生77
3.1.2电子能级跃迁及吸收带类型78
3.1.3紫外-可见光谱中常用的名词术语80
3.1.4朗伯-比尔定律81
3.2影响紫外-可见光谱的因素82
3.2.1共轭效应82
3.2.2超共轭效应83
3.2.3立体效应83
3.2.4溶剂效应84
3.2.5pH的影响85
3.3紫外-可见光谱仪及测试技术86
3.3.1紫外-可见光谱仪构造及工作原理86
3.3.2紫外-可见光谱仪主要性能指标90
3.3.3样品测试类型及范围90
3.3.4样品制备与测试方法91
3.4各类化合物的紫外-可见光谱92
3.4.1饱和烃化合物92
3.4.2简单的不饱和化合物93
3.4.3烯烃94
3.4.4羰基化合物96
3.4.5芳香族化合物98
3.4.6含氮化合物101
3.4.7无机化合物101
3.5紫外-可见光谱的应用102
3.5.1化合物的鉴定102
3.5.2化合物的定量分析103
3.5.3有机化合物的结构推测105
3.5.4氢键强度的测定106
3.5.5聚合物研究中的应用106
3.5.6纯度检验107
3.6紫外-可见光谱的新应用107
3.6.1无机材料的带隙测定107
3.6.2薄膜材料的折射率及膜厚测量107
3.6.3原位变温及光照测量111
3.6.4参比法测试荧光物质的量子产率111
参考文献112
习题112
第4章质谱114
4.1质谱基础知识114
4.1.1质谱简介及特点114
4.1.2质谱仪基本构造及工作原理114
4.1.3质谱仪主要性能指标116
4.1.4样品制备技术117
4.1.5样品测试方法118
4.1.6质谱图及常用名词术语118
4.1.7质谱中的离子类型119
4.2离子裂解机理121
4.2.1离子的单分子裂解121
4.2.2离子丰度的影响因素122
4.3有机质谱中的裂解反应123
4.3.1自由基中心引发的a断裂反应124
4.3.2电荷中心引发的i断裂反应124
4.3.3环状结构的裂解反应125
4.3.4自由基中心引发的麦氏重排反应126
4.3.5偶电子离子氢的重排127
4.4常见各类化合物的质谱127
4.4.1烃类127
4.4.2醇类129
4.4.3酚类130
4.4.4醚类131
4.4.5醛、酮类132
4.4.6羧酸类132
4.4.7酯132
4.4.8酸酐133
4.4.9酰胺134
4.4.10胺类135
4.4.11硝基化合物135
4.4.12腈类135
4.4.13硫醇和硫醚类136
4.4.14卤化物136
4.5质谱的解析及应用138
4.5.1质谱的解析步骤138
4.5.2常见化合物的应用示例解析141
4.6质谱的新技术及应用144
4.6.1色谱-质谱联用仪及其应用144
4.6.2电感耦合等离子体质谱仪145
参考文献146
习题147
第5章核磁共振波谱152
5.1核磁共振波谱基础知识152
5.1.1核磁共振的基本原理152
5.1.2核磁共振的化学位移及其影响因素155
5.1.3自旋耦合161
5.1.4核磁共振碳谱166
5.1.5二维核磁共振173
5.2核磁共振波谱仪的结构及工作原理177
5.2.1核磁共振波谱仪的组成及超导磁体177
5.2.2核磁共振波谱仪工作原理179
5.2.3核磁共振波谱测试的制样技术179
5.3核磁共振波谱在材料分析中的应用181
5.4核磁共振波谱测试案例图谱解析185
5.4.11HNMR测试案例图谱解析185
5.4.213CNMR测试案例图谱解析187
5.4.319FNMR、31PNMR等测试解析188
参考文献190
习题191
第二篇X射线分析技术
第6章X射线衍射技术197
6.1X射线衍射基本原理197
6.1.1晶体结构基础197
6.1.2晶向与晶面201
6.1.3六方晶系中的晶向指数与晶面指数202
6.1.4倒易空间203
6.1.5布拉格公式205
6.1.6原子散射因子207
6.1.7结构因子208
6.1.8多重因子210
6.1.9角因子210
6.2X射线衍射仪基本结构211
6.2.1X射线光源211
6.2.2X射线光谱213
6.2.3X射线衍射光路214
6.2.4X射线探测器218
6.3X射线衍射基本测试方法与案例220
6.3.1粉末衍射（θ-2θ扫描）220
6.3.2晶粒尺寸的测定225
6.3.3摇摆曲线225
6.3.4单晶取向关系与织构测定226
6.3.5倒易空间扫描228
6.3.6掠入射X射线衍射230
6.3.7单晶衍射及结构解析231
6.4Rietveld结构精修233
6.4.1Rietveld结构精修的基本原理233
6.4.2Rietveld结构精修的策略与步骤235
6.4.3Rietveld结构精修典型应用实例236
6.5X射线反射测试原理与应用238
6.5.1X射线反射基本原理238
6.5.2X射线反射测试的数据拟合方法239
6.6小角X射线散射分析技术241
6.6.1SAXS与XRD分析的区别241
6.6.2SAXS的应用范围242
6.6.3SAXS的基本理论242
6.6.4SAXS在纳米粒子中的应用243
6.6.5SAXS在聚合物结晶性能上的应用245
6.6.6SAXS其他分析方法247
6.7特殊应用案例247
6.7.1晶格常数测定与误差分析方法247
6.7.2位错密度与微观应变250
6.7.3固溶体固溶度与有序度测定251
参考文献254
习题255
第7章X射线光电子能谱256
7.1XPS基本原理和专业术语256
7.1.1光电效应256
7.1.2XPS工作原理256
7.1.3原子能级的划分258
7.1.4信息深度259
7.2X射线光电子能谱仪结构259
7.2.1快速进样室260
7.2.2X射线源260
7.2.3离子源261
7.2.4电子能量分析器261
7.2.5电子探测器262
7.2.6真空系统262
7.2.7计算机系统262
7.3XPS实验技术方法263
7.3.1样品制备技术263
7.3.2离子束溅射技术263
7.3.3样品荷电的校准264
7.4XPS谱图处理及解析264
7.4.1数据处理软件及步骤264
7.4.2XPS谱图的一般特点264
7.4.3XPS谱图中的主峰265
7.4.4XPS谱图中的伴峰266
7.4.5XPS谱峰的位移268
7.4.6定性分析269
7.4.7定量分析270
7.4.8不同深度的元素分布分析271
7.5XPS在材料分析中的应用及案例分析271
7.5.1表面元素全分析271
7.5.2元素窄谱分析272
7.5.3XPS在元素定量分析中的应用274
7.5.4XPS在材料深度剖析中的应用275
7.5.5样品制备及测试过程的注意事项275
7.5.6UPS在材料表面电子结构分析中的应用277
参考文献278
习题278
第三篇电子显微分析技术
第8章电子显微分析基础281
8.1电子与物质的相互作用281
8.1.1散射效应281
8.1.2相互作用区282
8.1.3主要成像信号283
8.1.4电子晶体学简介287
8.2电子光学基础288
8.2.1显微镜分辨率288
8.2.2电子在磁场中运动和电磁透镜289
8.2.3电磁透镜像差290
8.2.4透镜景深和焦长294
参考文献295
习题295
第9章透射电子显微镜296
9.1透射电子显微镜与电子光学296
9.1.1透射电子显微镜的结构296
9.1.2透射电子显微镜工作原理298
9.1.3高分辨透射电子显微成像技术300
9.1.4高分辨像的物理光学301
9.1.5高角环形暗场成像的特征302
9.1.6三维重构电子层析术303
9.2电子晶体学303
9.2.1电子衍射花样的标定304
9.2.2连续旋转电子衍射305
9.2.3PXRD和cRED的比较306
9.2.4基于连续旋转电子衍射的晶体结构解析309
9.3透射电子显微镜实验技术310
9.3.1透射电子显微镜样品测试范围310
9.3.2透射电子显微镜样品制备技术310
9.3.3样品支架313
9.4透射电子显微镜在材料分析中的应用314
9.4.1透射电子显微镜在纳米材料表征上的应用314
9.4.2透射电子显微镜在晶体薄膜材料表征上的应用315
9.4.3透射电子显微镜在材料组成分析上的应用317
9.4.4透射电子显微镜在材料缺陷分析上的应用318
9.4.5HAADF-STEM成像模式在晶界分析上的应用319
9.4.6透射电子显微镜在解析高分子晶体结构上的应用320
9.4.7透射电子显微镜三维重构技术在近原子分辨率的纳米粒子结构分析上的应用321
9.4.8透射电子显微镜衍射图像用于晶体结构确定322
9.4.9透射电子显微镜在晶体结构解析上的应用324
参考文献326
习题328
第10章扫描电子显微镜329
10.1扫描电子显微镜基础知识329
10.1.1扫描电子显微镜的工作原理329
10.1.2扫描电子显微镜的结构330
10.1.3图像衬度及成因332
10.2图像质量及主要影响因素336
10.2.1高质量图像特征点组成336
10.2.2图像质量影响因素337
10.3扫描电子显微镜实验技术341
10.3.1样品测试范围341
10.3.2样品制备技术341
10.3.3样品导电处理341
10.4扫描电子显微镜在材料分析中的应用342
10.4.1SEM在材料形态及尺寸分析上的应用342
10.4.2SEM在多孔材料分析上的应用342
10.4.3SEM在层状或包覆材料上的应用344
10.4.4SEM在材料断裂面分析上的应用345
10.4.5SEM在多相复合材料分散形态上的应用345
10.5扫描电子显微镜低电压成像技术及应用346
10.5.1非导电材料上的成像应用346
10.5.2热敏材料上的成像应用348
10.5.3材料极表面区域的成像应用349
10.6扫描电子显微镜荷电问题及其解决技术350
10.6.1荷电现象的存在350
10.6.2荷电问题的解决技术及应用案例351
参考文献359
习题360
第11章X射线能谱仪361
11.1基础知识361
11.1.1X射线的产生及命名361
11.1.2X射线能谱测试相关术语363
11.2X射线能谱仪结构及工作原理365
11.2.1仪器内部结构365
11.2.2仪器工作原理365
11.3X射线能谱测试实验技术366
11.3.1测试范围及试样要求366
11.3.2能谱分析的主要参数选择367
11.3.3分析方法368
11.4元素定性定量分析及误差370
11.4.1定性分析370
11.4.2定量分析及校正方法370
11.4.3分析误差和探测限371
11.5X射线能谱仪在材料分析中的应用373
11.5.1EDS在材料定量分析中的应用373
11.5.2EDS在异相颗粒鉴定中的应用373
11.5.3EDS在材料分散状态反映的应用374
11.5.4EDS在核壳材料分析中的应用374
11.5.5EDS在材料包覆结构分析中的应用376
11.6高空间分辨率能谱分析技术及应用377
11.6.1低电压提高能谱空间分辨率377
11.6.2薄片法提高能谱空间分辨率380
11.7特殊样品的能谱分析技术及应用382
11.7.1轻重元素兼具样品的能谱分析技术382
11.7.2谱峰相近元素样品的能谱分析技术383
参考文献385
习题385
第四篇材料热分析技术
第12章热重分析技术389
12.1热重分析仪389
12.1.1热重分析基本原理389
12.1.2热重分析仪内部结构389
12.2热重分析实验技术390
12.2.1制样技术390
12.2.2浮力效应与修正390
12.2.3测量中各种影响因素分析391
12.2.4TG曲线中特征温度点的标注392
12.3热重分析在材料分析中的应用393
12.3.1TG分析聚合物中添加剂组分的应用及案例393
12.3.2TG分析高分子共聚物组成的应用及案例394
12.3.3TG分析物质分解机理的应用及案例394
12.3.4TG分析样品中无机组分和有机组分含量的应用及案例395
12.3.5TG分析物质热稳定性的应用及案例396
12.4热重联用分析技术在材料分析中的应用397
12.4.1TG-DTA联用技术分析物质的热分解过程397
12.4.2TG-DSC联用技术分析添加组分对物质热分解过程的影响398
参考文献399
习题400
第13章差示扫描量热分析技术401
13.1基础知识401
13.1.1聚合物材料的结晶性401
13.1.2聚合物材料的玻璃态和玻璃化转变401
13.1.3物理老化与热焓松弛402
13.2差示扫描量热仪402
13.2.1仪器结构402
13.2.2基本工作原理404
13.3差示扫描量热分析实验技术405
13.3.1样品制备及测试范围405
13.3.2测量模式及选择405
13.3.3影响差示扫描量热分析的因素406
13.3.4差示扫描量热分析曲线406
13.4差示扫描量热分析在材料分析中的应用407
13.4.1DSC测定聚合物初始结晶度407
13.4.2DSC测定物质的比热容408
13.4.3DSC测定聚合物玻璃化转变温度410
13.4.4DSC测定材料的熔点411
13.5差示扫描量热分析调制技术应用413
13.5.1MDSC分析玻璃化转变温度413
13.5.2MDSC分析聚合物的结晶度414
参考文献415
习题415
第14章动态力学热分析技术416
14.1基础知识416
14.1.1材料的黏弹性416
14.1.2动态力学性能基本参数417
14.1.3材料的动态力学性能谱418
14.1.4时-温等效原理418
14.1.5动态力学热分析的意义420
14.2动态力学热分析仪420
14.2.1仪器类别420
14.2.2DMA内部构造和工作原理421
14.3动态力学热分析实验技术422
14.3.1样品制备及尺寸要求422
14.3.2常用实验测试模式422
14.3.3实验条件的影响424
14.3.4动态力学谱图解析425
14.4动态力学热分析应用及案例426
14.4.1DMA测定聚合物的次级转变及研究低温抗冲性426
14.4.2DMA研究材料分子量变化427
14.4.3DMA研究聚合物共混材料的相容性427
14.4.4DMA研究材料长期或超高频、超高温使用性能429
参考文献430
习题430
附录431
附录1晶面间距计算公式431
附录2常见元素的自由原子中电子结合能Eb（eV）432