现代分析测试技术及实验 孟哲 主编 李红英、戴小军、李媛媛 副主编 著 孟哲 编 大中专 文轩网

部分光学分析
章光学分析概述1
1.1 电磁辐射的性质2
1.1.1 电磁波的波动性和微粒性2
1.1.2 电磁波谱4
1.2 光学分析法的分类4
第2章紫外-可见吸收光谱法6
2.1 引言6
2.2 紫外-可见吸收光谱的原理6
2.2.1 朗伯-比尔定律6
2.2.2 有机化合物的紫外-可见吸收光谱8
2.2.3 无机化合物的紫外-可见吸收光谱10
2.3 仪器结构与原理11
2.3.1 单波长分光光度计11
2.3.2 双波长分光光度计12
2.3.3 多通道分光光度计12
2.4 实验技术12
2.4.1 样品的制备12
2.4.2 测定条件的选择12
2.4.3 参比溶液的选择13
2.5 实验内容13
2.5.1 差值吸收光光度法测定废水中的微量苯酚13
2.5.2 加和法多组分混合物的同时测定15
2.5.3 双波长紫外分光光度法测定复方新诺明的主要成分16
第3章红外光谱分析法19
3.1 引言19
3.2 红外吸收的原理19
3.2.1 产生红外吸收的条件20
3.2.2 分子的振动类型20
3.2.3 红外光谱及其表示方法22
3.2.4 红外光谱与分子结构的关系23
3.3 傅里叶变换红外光谱仪25
3.3.1 仪器的工作原理26
3.3.2 仪器的主要部件27
3.4 实验技术29
3.4.1 固体样品制样29
3.4.2 液体样品制样29
3.4.3 气体样品制样29
3.4.4 红外光谱图的解析29
3.5 实验内容30
3.5.1 液体、固体样品红外光谱的测定及有机化合物中官能团的确认30
3.5.2 苯甲酸及其未知物的红外光谱测定32
3.5.3 红外光谱法定量测定苯酚类羟基35
第4章分子荧光和磷光光谱法37
4.1 引言37
4.2 分子荧光和磷光的原理38
4.2.1 分子荧光和磷光的产生38
4.2.2 荧光量子产率39
4.2.3 激发光谱和发射光谱39
4.2.4 荧光与分子结构的关系40
4.3 仪器结构与原理41
4.4 实验技术42
4.4.1 同步扫描技术42
4.4.2 三维光谱43
4.5 实验内容43
4.5.1 荧光分析法测定水杨酸含量43
4.5.2 荧光法测定复合维生素中维生素B2的含量44
4.5.3 荧光法测定硫酸奎宁的含量46
第5章激光拉曼光谱法49
5.1 引言49
5.2 拉曼光谱的基本原理49
5.2.1 光的瑞利散射49
5.2.2 拉曼散射50
5.2.3 产生拉曼光谱线的条件51
5.2.4 拉曼光谱图51
5.2.5 拉曼光谱和红外光谱的关系52
5.3 拉曼光谱仪的结构与原理52
5.3.1 激光器53
5.3.2 样品室53
5.3.3 双单色仪53
5.3.4 光电检测器54
5.4 实验内容54
5.4.1 有机酸的拉曼光谱测定54
5.4.2 无机化合物的拉曼光谱测定57
第6章核磁共振波谱法59
6.1 引言59
6.2 核磁共振吸收原理及应用60
6.2.1 原子核的自旋及回旋60
6.2.2 核磁共振与核磁弛豫61
6.2.3 化学位移的测量63
6.2.4 影响化学位移的因素65
6.2.5 化学位移与结构的关系67
6.2.6 自旋裂分与耦合常数68
6.3 仪器结构与原理70
6.3.1 磁铁和磁场扫描发生器70
6.3.2 探头71
6.3.3 扫描发生器71
6.3.4 射频振荡器71
6.3.5 射频接收器71
6.3.6 记录处理系统71
6.4 实验技术71
6.4.1 样品制备71
6.4.2 标准参考样品72
6.4.3 图谱解析72
6.5 实验内容73
6.5.1 纯化合物1HNMR核磁共振谱及结构鉴定73
6.5.2 13CNMR的常规核磁共振谱与定量谱的测定76
6.5.3 薄荷醇核磁共振1H1NMR的结构鉴定77
第7章X射线分析法80
7.1 引言80
7.2 X射线的产生81
7.2.1 X射线光谱82
7.2.2 X射线的性质及其与物质的相互作用84
7.3 多晶X射线衍射的原理86
7.3.1 单晶体对X射线的衍射87
7.3.2 晶体产生X射线衍射的条件87
7.3.3 多晶体和粉末材料衍射方法89
7.4 X射线衍射仪90
7.4.1 X射线发生器91
7.4.2 测角仪的光路系统92
7.4.3 X射线强度测量记录系统93
7.4.4 衍射仪控制及数据采集分析系统93
7.5 实验技术94
7.5.1 样品制备94
7.5.2 实验参数选择95
7.5.3 原始数据的初步处理95
7.5.4 衍射强度的测量95
7.5.5 检索与匹配95
7.6 实验内容96
7.6.1 YAG粉末的物相分析96
7.6.2 Fe3O4纳米粒子的制备及物相表征98
参考文献100
第二部分色谱分析
第8章色谱法概述104
8.1 色谱分离分析法的发展104
8.2 色谱分析法的分类105
8.2.1 按两相的状态分类105
8.2.2 按色谱分离机理分类105
8.2.3 按固定相的性质分类105
8.3 色谱分离分析基本理论106
8.3.1 基本术语106
8.3.2 塔板理论及柱效107
8.3.3 理论塔板数与分离度的关系108
8.3.4 速率理论及色谱峰展宽108
第9章气相色谱法112
9.1 引言112
9.2 气相色谱法基本原理113
9.2.1 气相色谱的塔板理论113
9.2.2 气相色谱的速率理论114
9.3 仪器的结构及原理115
9.3.1 气路及进样系统116
9.3.2 分离系统116
9.3.3 检测系统116
9.3.4 记录和温控系统119
9.4 实验技术119
9.4.1 气相色谱柱的材料、类型119
9.4.2 载气种类和流速120
9.4.3 汽化室温度的选择121
9.4.4 程序升温121
9.4.5 检测器的选择121
9.5 实验内容121
9.5.1 酒精饮料中醇醛类成分的测定121
9.5.2 甲基化衍生化气相色谱法测定硝基苯酚123
9.5.3 毛细管气相色谱分析测定白酒中酯类124
0章高效液相色谱法126
10.1 引言126
10.2 高效液相色谱法基本原理126
10.2.1 高效液相色谱的速率理论127
10.2.2 高效液相色谱分析法的类型129
10.3 仪器结构与原理130
10.3.1 高压输液系统130
10.3.2 进样系统131
10.3.3 分离系统131
10.3.4 检测系统131
10.4 实验技术132
10.4.1 溶剂处理技术132
10.4.2 分离方式的选择132
10.5 实验内容133
10.5.1 果汁中有机酸的分离及定性、定量分析133
10.5.2 高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料（GB/T19681—2005）135
10.5.3 饮料中添加剂苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠的测定138
1章离子色谱法140
11.1 引言140
11.2 离子色谱法原理141
11.2.1 离子交换色谱141
11.2.2 离子排斥色谱142
11.2.3 离子对色谱143
11.3 仪器结构与原理144
11.3.1 离子交换剂145
11.3.2 电导检测器147
11.4 实验技术148
11.4.1 溶液的配制148
11.4.2 流动相的选择149
11.4.3 定性分析方法149
11.4.4 定量分析方法149
11.5 实验内容149
11.5.1 天然矿泉水中F-、Cl-、NO-3和SO2-4的测定149
11.5.2 啤酒中一价阳离子的定量分析151
11.5.3 离子排斥色谱分离/抑制型电导检测分析葡萄酒中有机酸152
2章毛细管电泳分离分析法155
12.1 引言155
12.2 毛细管电泳分离的基本原理156
12.2.1 电泳156
12.2.2 电渗流156
12.2.3 电渗流的速度和流型157
12.2.4 影响电渗流的因素158
12.3 毛细管电泳法的分离模式158
12.3.1 毛细管区带电泳158
12.3.2 毛细管胶束电动色谱159
12.3.3 毛细管凝胶电泳160
12.3.4 毛细管等电聚焦160
12.3.5 毛细管等速电泳160
12.3.6 毛细管电色谱160
12.4 仪器的结构160
12.4.1 高压电源161
12.4.2 毛细管及其温度控制161
12.4.3 进样系统161
12.4.4 检测器162
12.5 实验技术163
12.5.1 毛细管电泳的基本操作163
12.5.2 毛细管内壁涂层163
12.6 实验内容164
12.6.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析164
12.6.2 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量165
12.6.3 芳香族化合物的毛细管电色谱分离分析166
3章质谱分析法168
13.1 引言168
13.2 质谱分析法原理168
13.3 质谱仪的结构与工作原理170
13.3.1 高真空系统170
13.3.2 进样系统171
13.3.3 离子化室171
13.3.4 质量分析器172
13.3.5 检测记录系统172
13.4 气相色谱-质谱法（GC-MS）联用技术172
13.5 实验技术173
13.5.1 GC-MS分析条件的选择173
13.5.2 选择离子扫描技术174
13.5.3 总离子流色谱图174
13.5.4 NIST谱库检索174
13.6 实验内容175
13.6.1 GC-MS定性分析苯类混合物175
13.6.2 可乐中咖啡因的GC-MS定量测定175
13.6.3 GC-MS法测定环境激素邻苯二甲酸酯177
参考文献179
第三部分电子显微分析
4章电子显微概述182
14.1 电子波182
14.2 电子透镜183
5章扫描电子显微镜184
15.1 引言184
15.2 扫描电子显微镜的原理及结构184
15.2.1 扫描电子显微镜的原理184
15.2.2 扫描电子显微镜的结构185
15.3 实验技术186
15.3.1 扫描电镜的样品制备186
15.3.2 样品镀膜方法187
15.4 实验内容187
15.4.1 样品的断口观察187
15.4.2 复合材料的形貌分析189
6章透射电子显微镜191
16.1 引言191
16.2 透射电子显微镜的成像原理191
16.3 透射电子显微镜的结构192
16.3.1 照明系统192
16.3.2 成像系统194
16.3.3 真空系统194
16.3.4 供电系统195
16.4 实验技术195
16.4.1 透射电子显微镜的样品制备195
16.4.2 透射电镜在纳米材料中的应用196
16.5 实验内容197
16.5.1 材料的微观结构分析197
16.5.2 复合材料壳层结构的分析198
参考文献199
第四部分综合热分析
7章热分析法概述202
17.1 热分析的发展202
17.2 热分析技术的分类203
17.3 热分析的应用203
8章热重法204
18.1 引言204
18.2 热重分析的原理204
18.3 仪器结构及原理204
18.3.1 热重数据的表示法205
18.3.2 热重曲线的影响因素206
18.4 实验技术206
18.4.1 样品制备207
18.4.2 仪器检验与校正207
18.4.3 实验参数的选择207
18.5 实验内容207
18.5.1 五水硫酸铜的脱水过程研究207
18.5.2 热重法分析白云石的纯度209
9章差热分析211
19.1 引言211
19.2 差热分析的原理211
19.3 差热分析仪及原理212
19.3.1 加热炉213
19.3.2 温度程序控制系统213
19.3.3 信号放大系统214
19.3.4 试样支撑-测量系统214
19.3.5 参比物的选择214
19.4 实验技术214
19.4.1 样品制备214
19.4.2 仪器检验及标定215
19.4.3 实验方法的设计和实验条件的选择215
19.4.4 数据解释215
19.5 实验内容216
19.5.1 差热分析在确定水泥水化产物中的应用216
19.5.2 差热分析法测定小麦中淀粉的含量217
参考文献218