现代仪器分析实验技术(第二版)(下册) 孙东平,纪明中,白华萍,易兰 著 专业科技 文轩网

目录
第二版修订说明
版序
版前言
上册
章 现代仪器分析测试技术理论基础 1
1.1 分析化学的内涵及发展 1
1.2 现代分析仪器概述 2
1.2.1 仪器分析的基本概念 2
1.2.2 仪器分析的基本特点 2
1.2.3 分析方法的分类 3
1.3 仪器分析的基本原理与仪器构成 3
1.4 仪器分析发展趋势 4
第2章 有机元素分析 5
2.1 概述 5
2.2 仪器构成及原理 5
2.2.1 仪器基本构成 5
2.2.2 工作原理 8
2.3 实验步骤 8
2.3.1 样品制备 8
2.3.2 测试操作 9
2.3.3 仪器操作注意事项及维护 10
2.3.4 实验影响因素及其排除方法 10
2.4 应用 11
2.4.1 纤维素中C、N、O测定 11
2.4.2 样品中H、O测定 11
2.5 思考题 15
第3章 原子吸收光谱分析 16
3.1 概述 16
3.2 仪器构成及原理 16
3.2.1 仪器基本构成 16
3.2.2 工作原理 17
3.2.3 原子吸收光谱的产生 18
3.2.4 原子吸收谱线轮廓及变宽 19
3.2.5 原子吸收光谱分析的特点 20
3.3 原子吸收分析方法 20
3.3.1 火焰原子化法 20
3.3.2 石墨炉原子化法 27
3.3.3 氢化物发生原子化法 31
3.4 实验步骤 35
3.4.1 样品制备 35
3.4.2 测试操作 37
3.4.3 数据分析 37
3.4.4 仪器操作注意事项及维护 38
3.5 思考题 39
第4章 电感耦合等离子体质谱分析 40
4.1 概述 40
4.2 仪器构成及原理 40
4.2.1 仪器基本构成 40
4.2.2 工作原理 43
4.3 实验步骤 43
4.3.1 样品制备 43
4.3.2 测试操作 44
4.4 应用 45
第5章 色谱分析方法概述 47
5.1 色谱法的发展简史 47
5.2 色谱法的分类和特点 49
5.2.1 色谱法的分类 49
5.2.2 色谱法的特点 51
5.3 色谱法的比较 51
5.3.1 适用的样品 52
5.3.2 分析速度 53
5.3.3 灵敏度 53
5.4 色谱法的选择和应用 53
5.4.1 样品的前处理和衍生化 54
5.4.2 根据样品状态选择色谱方法 54
5.4.3 根据分析目的选择色谱法 55
5.5 色谱法的发展趋势 56
5.5.1 新型固定相和检测器的研究 56
5.5.2 色谱新技术的研究 57
第6章 气相色谱分析 58
6.1 概述 58
6.2 仪器构成及原理 58
6.2.1 仪器基本构成 58
6.2.2 工作原理 65
6.3 实验技术 78
6.3.1 色谱柱分离条件的选择 78
6.3.2 色谱柱操作条件的选择 80
6.4 实验步骤 81
6.4.1 样品制备 81
6.4.2 测试操作 81
6.4.3 仪器操作注意事项及维护 96
6.5 结果分析 96
6.5.1 定性分析 96
6.5.2 定量分析 100
6.6 思考题 104
第7章 高效液相色谱分析 106
7.1 概述 106
7.2 仪器构成及原理 106
7.2.1 仪器基本构成 106
7.2.2 工作原理 113
7.3 高效液相色谱法的类型 117
7.3.1 液-固吸附色谱法 117
7.3.2 液-液分配色谱法 117
7.3.3 化学键合相色谱法 118
7.3.4 离子交换色谱法 119
7.3.5 凝胶色谱法 120
7.4 实验技术 120
7.4.1 分离方式的选择 120
7.4.2 流动相选择与处理 121
7.4.3 流动相洗脱方式 121
7.4.4 衍生化技术 121
7.4.5 实验结果分析 122
7.5 实验步骤 129
7.5.1 样品制备 129
7.5.2 测试操作 129
7.5.3 仪器操作注意事项及维护 138
7.6 应用 138
7.6.1 生物化学和生物工程分析 139
7.6.2 医药研究 139
7.6.3 食品分析 139
7.6.4 环境污染分析 139
7.6.5 精细化工分析 139
7.7 思考题 140
第8章 离子色谱分析 141
8.1 概述 141
8.2 仪器构成及原理 142
8.2.1 仪器基本构成 142
8.2.2 工作原理 147
8.2.3 离子色谱的特点 152
8.3 实验步骤 154
8.3.1 样品制备 154
8.3.2 测试操作 156
8.3.3 数据处理 158
8.3.4 仪器操作注意事项及维护 158
8.4 应用 162
8.4.1 结果分析理论基础 162
8.4.2 分析实例 162
8.5 思考题 163
第9章 凝胶色谱分析 164
9.1 概述 164
9.2 仪器构成及原理 165
9.2.1 仪器基本构成 165
9.2.2 工作原理 167
9.3 实验技术 173
9.3.1 溶剂的选择 173
9.3.2 激光光散射与凝胶色谱仪联用 180
9.4 实验步骤 181
9.4.1 样品的制备和处理 181
9.4.2 色谱分析条件 181
9.4.3 测试操作 181
9.4.4 仪器操作注意事项及维护 182
9.5 应用 182
9.5.1 高分子聚合物特性 182
9.5.2 蛋白质及其聚合体 184
9.5.3 分支 184
9.5.4 动力学/反应速率 185
9.5.5 低分子量的测定 186
9.6 思考题 188
0章 有机质谱分析 189
10.1 概述 189
10.2 仪器构成及原理 189
10.2.1 进样系统 190
10.2.2 电离方式和离子源 190
10.2.3 质量分析器 195
10.2.4 离子检测器和记录器 202
10.2.5 质谱仪的主要性能指标 203
10.2.6 质谱数据的表示 204
10.3 串联质谱及联用技术 204
10.3.1 串联质谱 204
10.3.2 联用技术 205
10.3.3 质谱法测定分子结构原理 206
10.3.4 几类有机化合物的质谱 223
10.4 应用 234
10.4.1 分子量的测定 235
10.4.2 分子式的确定 235
10.4.3 结构鉴定 237
10.4.4 质谱联用技术分析 237
10.4.5 定量分析 239
10.4.6 生物大分子分析 240
1章 气相色谱-质谱联用技术 251
11.1 概述 251
11.2 仪器构成及原理 251
11.2.1 仪器基本构成 251
11.2.2 质谱仪简介 253
11.2.3 工作原理 261
11.3 实验技术 261
11.3.1 实验方法的选择 261
11.3.2 实验条件的选择 262
11.3.3 结果分析 263
11.4 实验步骤 264
11.4.1 样品制备方法的一般要求 264
11.4.2 测试操作 264
11.4.3 仪器操作注意事项及维护 265
11.5 应用 265
11.6 思考题 266
2章 液相色谱-质谱联用技术 267
12.1 概述 267
12.2 仪器构成及原理 268
12.2.1 仪器基本构成 268
12.2.2 工作原理 291
12.2.3 液相色谱-质谱联用技术特点 292
12.3 实验技术 293
12.3.1 影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素 293
12.3.2 接口选择 293
12.3.3 正、负离子模式的选择 294
12.3.4 流动相和流量的选择 294
12.3.5 辅助气体流量和温度的选择 295
12.3.6 系统背景的消除 295
12.3.7 柱后补偿技术 296
12.4 实验步骤 296
12.4.1 样品制备 296
12.4.2 测试操作 297
12.4.3 仪器操作注意事项及维护 299
12.5 应用 299
12.5.1 定性分析 299
12.5.2 定量分析 303
12.6 思考题 305
参考文献 306
下册
3章 紫外-可见光谱分析 307
13.1 概述 307
13.2 仪器构成及原理 308
13.2.1 仪器基本构成 308
13.2.2 紫外-可见光谱基本原理 310
13.2.3 工作原理 315
13.3 实验技术 316
13.3.1 结构分析 316
13.3.2 定量分析 316
13.3.3 比色皿的使用方法 319
13.3.4 溶剂效应 319
13.4 实验步骤 320
13.4.1 紫外-可见分光光度计的使用 320
13.4.2 仪器的操作步骤 321
13.4.3 样品测试的一般步骤 323
13.4.4 仪器操作注意事项及维护 330
13.5 应用 330
13.5.1 定性分析 330
13.5.2 结构分析 331
13.5.3 定量测定 332
13.5.4 氢键强度测定 332
13.5.5 纯度检查 333
13.6 思考题 333
4章 红外光谱分析 334
14.1 概述 334
14.2 仪器构成及原理 335
14.2.1 仪器基本构成 335
14.2.2 工作原理 335
14.3 实验步骤 339
14.3.1 实验方法的选择 339
14.3.2 实验条件的选择 339
14.3.3 红外光谱样品制备方法及一般要求 348
14.3.4 样品测试的一般步骤 353
14.3.5 仪器操作注意事项及维护 354
14.3.6 实验结果解析 354
14.4 应用 357
14.4.1 物证鉴定 357
14.4.2 食品掺假检测 358
14.4.3 胃镜样品的在体临床诊断 359
14.4.4 宝玉石检测 359
14.4.5 活体癌变细胞鉴别 360
14.5 思考题 360
5章 拉曼光谱分析 361
15.1 概述 361
15.2 仪器构成及原理 362
15.2.1 仪器基本构成 362
15.2.2 工作原理 364
15.2.3 拉曼光谱法的特点 368
15.3 实验步骤 369
15.3.1 测试操作 369
15.3.2 仪器操作注意事项及维护 370
15.4 实验结果分析 371
15.4.1 拉曼散射光谱的特征 371
15.4.2 表面增强拉曼光谱 373
15.5 应用 379
15.5.1 宝石鉴别 380
15.5.2 毒品鉴别 381
15.5.3 石墨烯表征 382
15.6 思考题 383
6章 遥感傅里叶变换红外光谱分析 385
16.1 概述 385
16.2 仪器构成及原理 386
16.2.1 仪器基本构成 386
16.2.2 工作原理 388
16.3 实验技术 398
16.3.1 空气中有机污染物的定性和定量分析 398
16.3.2 测量固体推进剂的燃烧火焰温度 400
16.4 实验步骤 404
16.4.1 测试操作 404
16.4.2 实验数据处理及谱图解析 407
16.4.3 仪器操作注意事项及维护 410
16.5 应用 410
16.5.1 对大气气体污染源的远距离无干扰测量 410
16.5.2 自然地物的红外发射率和温度 411
16.5.3 国防和军事应用 411
16.5.4 森林火灾报警 412
16.5.5 火山喷发监测 412
16.5.6 工业排放气体的测定 413
16.6 思考题 413
7章 荧光光谱分析 414
17.1 概述 414
17.2 仪器构成及原理 415
17.2.1 仪器基本构成 415
17.2.2 工作原理 419
17.3 实验步骤 426
17.3.1 样品的制备要求 426
17.3.2 测试操作 426
17.3.3 仪器操作注意事项 427
17.4 应用 427
17.4.1 有机污染物的检测 427
17.4.2 重金属的检测 428
17.5 思考题 429
8章 液体核磁技术 430
18.1 概述 430
18.2 仪器构成及原理 431
18.2.1 仪器基本构成 431
18.2.2 工作原理 434
18.31 H及13CNMR 443
18.3.1 样品制备 443
18.3.2 测试操作 444
18.3.3 仪器操作注意事项及维护 448
18.4 思考题 448
9章 固体核磁技术 450
19.1 概述 450
19.2 仪器构成及原理 450
19.2.1 仪器基本构成 450
19.2.2 工作原理 453
19.2.3 魔角旋转技术 456
19.2.4 交叉极化技术 458
19.2.5 固体核磁共振的异核去偶技术 460
19.2.6 固体核磁共振实验的特点 460
19.3 实验步骤 461
19.3.1 样品制备 461
19.3.2 测试操作 461
19.3.3 仪器操作注意事项及维护 462
19.4 应用 462
19.4.1 二氧化锡中119Sn的表征 462
19.4.2 氧化石墨烯/C3N4复合材料的表征 463
19.5 思考题 465
第20章 粉末X射线衍射分析 466
20.1 概述 466
20.2 仪器构成及原理 466
20.2.1 仪器基本构成 466
20.2.2 工作原理 468
20.3 实验步骤 471
20.3.1 样品制备 471
20.3.2 测试操作 472
20.3.3 仪器操作注意事项及维护 477
20.3.4 X射线衍射物相定性分析方法 477
20.4 应用 478
20.4.1 物相分析 479
20.4.2 点阵常数的精确测定 479
20.4.3 应力的测定 480
20.4.4 晶粒尺寸和点阵畸变的测定 480
20.4.5 单晶取向和多晶织构测定 480
20.5 思考题 481
第21章 小角散射分析 482
21.1 概述 482
21.2 仪器构成及原理 482
21.2.1 仪器基本构成 482
21.2.2 工作原理 489
21.3 实验步骤 498
21.3.1 样品制备 498
21.3.2 测试操作 500
21.4 应用 500
21.4.1 纳米结构无机材料 500
21.4.2 液晶 500
21.4.3 膜 501
21.5 思考题 501
第22章 X射线光电子能谱分析 502
22.1 概述 502
22.2 仪器构成及原理 502
22.2.1 仪器基本构成 502
22.2.2 工作原理 507
22.2.3 仪器特点与主要用途 512
22.3 实验步骤 512
22.3.1 样品制备 512
22.3.2 测试操作 513
22.3.3 实验数据处理或谱图解析方法 515
22.3.4 仪器操作注意事项及维护 518
22.4 应用 518
22.4.1 有机化合物和聚合物分析 518
22.4.2 无机材料分析 520
22.5 思考题 522
第23章 X射线荧光光谱分析 523
23.1 概述 523
23.2 仪器构成及原理 523
23.2.1 仪器基本构成 523
23.2.2 工作原理 527
23.2.3 X射线荧光光谱分析特点 529
23.3 实验步骤 530
23.3.1 样品制备 530
23.3.2 测试操作 531
23.3.3 仪器操作注意事项及维护 538
23.4 思考题 538
第24章 扫描电子显微镜分析 539
24.1 概述 539
24.2 仪器构成及原理 539
24.2.1 仪器基本构成 539
24.2.2 工作原理 543
24.3 实验步骤 545
24.3.1 样品制备 545
24.3.2 测试操作 546
24.3.3 仪器操作注意事项及维护 547
24.4 思考题 548
第25章 透射电子显微镜分析 549
25.1 概述 549
25.2 仪器构成及原理 549
25.2.1 仪器基本构成 549
25.2.2 工作原理 554
25.2.3 电子衍射花样及其形成原理 555
25.3 实验步骤 558
25.3.1 样品制备 558
25.3.2 测试操作 559
25.3.3 仪器操作注意事项及维护 560
25.4 应用 561
25.5 思考题 562
第26章 原子力显微镜分析 563
26.1 概述 563
26.2 仪器构成及原理 564
26.2.1 仪器基本构成 564
26.2.2 工作原理 568
26.2.3 工作模式 569
26.3 实验步骤 570
26.3.1 样品制备 570
26.3.2 测试操作 571
26.3.3 仪器操作注意事项 571
26.4 应用 571
26.4.1 热解石墨的表征 572
26.4.2 硅片表面的表征 573
26.4.3 相图表征 573
26.5 思考题 574
第27章 热重分析 575
27.1 概述 575
27.2 仪器构成及原理 575
27.2.1 仪器基本构成 575
27.2.2 工作原理 580
27.3 实验步骤 581
27.3.1 样品制备 581
27.3.2 测试操作 582
27.3.3 实验条件的选择 583
27.3.4 实验影响因素及其排除方法 585
27.3.5 仪器操作注意事项及维护 587
27.4 应用 587
27.4.1 草酸镍在N2气氛中的热分解反应 588
27.4.2 三元乙丙橡胶弹性体体系 589
27.5 思考题 590
第28章 差示扫描分析 591
28.1 概述 591
28.2 仪器构成及原理 591
28.2.1 仪器基本构成 591
28.2.2 工作原理 595
28.3 实验步骤 599
28.3.1 样品制备 599
28.3.2 测试操作 600
28.3.3 实验条件的选择 601
28.3.4 实验影响因素及其排除方法 602
28.3.5 仪器操作注意事项及维护 604
28.4 应用 604
28.5 思考题 605
第29章 低温物理吸附分析 606
29.1 概述 606
29.1.1 比表面积测量方法 606
29.1.2 吸附现象 608
29.2 仪器构成及原理 616
29.2.1 仪器基本构成 616
29.2.2 工作原理 616
29.3 实验步骤 617
29.3.1 样品制备 617
29.3.2 测试操作 618
29.3.3 仪器操作注意事项及维护 618
29.4 应用 618
第30章 激光粒度分析 620
30.1 概述 620
30.1.1 颗粒粒度的等效粒径 620
30.1.2 颗粒群的粒径分布 621
30.2 仪器构成及原理 621
30.2.1 仪器基本构成 621
30.2.2 工作原理 621
30.3 实验步骤 623
30.3.1 样品制备 623
30.3.2 测试操作 623
30.3.3 仪器操作注意事项及维护 624
30.4 应用 624
第31章 纳米粒度及Zeta电位分析 625
31.1 概述 625
31.1.1 纳米粒度 625
31.1.2 Zeta电位 625
31.2 仪器构成及原理 626
31.2.1 仪器基本构成 626
31.2.2 工作原理 627
31.3 实验步骤 631
31.3.1 样品制备 631
31.3.2 Zeta电位测试的样品制备 632
31.4 测试操作 634
31.5 应用 634
31.5.1 粒度测试 634
31.5.2 Zeta电位测试 635
参考文献 636