电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用 (美)保罗·加马什 编 史建波 等 译 专业科技 文轩网

第1部分 电雾式检测基础知识
第1章 电雾式检测基本原理 002
1.1 摘要 002
1.2 发展史和技术简介 003
1.3 电雾式检测流程 007
1.3.1 雾化 007
1.3.2 气溶胶调节 010
1.3.3 蒸发 012
1.3.4 气溶胶荷电 020
1.3.5 气溶胶荷电小结 023
1.3.6 CAD流程小结 024
1.4 CAD响应模型 025
1.4.1 初级液滴尺寸分布 026
1.4.2 撞击器 026
1.4.3 干燥及残留颗粒的形成 027
1.4.4 残留颗粒荷电 027
1.4.5 离子去除 028
1.4.6 信号电流 030
1.4.7 来自洗脱峰的信号：峰形 031
1.4.8 峰面积与进样质量 032
1.4.9 小结 032
1.5 性能特点 033
1.5.1 响应曲线：形状和动态范围 033
1.5.2 峰形 040
1.5.3 质量对浓度的敏感性 040
1.5.4 灵敏度限度 043
1.5.5 响应一致性 044
1.5.6 CAD与MS气态离子的形成 047
参考文献 050

第2章 电雾式检测方法综述 055
2.1 引言 055
2.2 CAD的历史和背景 062
2.3 应用领域 066
2.3.1 糖类化合物 066
2.3.2 脂类 071
2.3.3 天然产物 071
2.3.4 化学制药和生物制药分析 081
2.3.5 其他应用 081
2.4 结论 119
参考文献 119

第3章 CAD的实际应用 136
3.1 摘要 136
3.2 引言 137
3.2.1 第一代和第二代仪器设计 138
3.2.2 液体流量范围 138
3.2.3 过量液体的清除 139
3.2.4 温度控制 139
3.2.5 气溶胶的产生和传输 140
3.3 影响CAD性能的因素 140
3.3.1 分析物特性 140
3.3.2 洗脱液特性和组成 142
3.4 系统配置 147
3.4.1 微流液相色谱 148
3.4.2 柱后加入 148
3.4.3 多检测器配置 149
3.5 方法转移 150
3.6 校准和灵敏度 152
3.6.1 幂函数 154
3.6.2 校准和灵敏度总结 155
参考文献 156

第4章 液相色谱气溶胶检测器 158
4.1 摘要 158
4.2 引言 159
4.3 通用检测方法 160
4.4 影响电雾式检测响应的因素 163
4.5 梯度补偿 168
4.6 响应模型 169
4.7 绿色化学 170
4.8 温度梯度分离 172
4.9 超临界CO2分离 173
4.10 毛细管分离 173
4.11 全组分分析和多维分离 174
4.12 结论 177
参考文献 178

第2部分 特定类别分析物的电雾式检测
第5章 Corona CAD在脂类分析中的应用 182
5.1 引言 182
5.2 脂类的色谱分离原理 185
5.2.1 反相液相色谱中的保留机理 185
5.2.2 优化选择性 189
5.2.3 关于使用pH调节剂进行选择性优化的说明 192
5.3 应用：脂类分离的策略 192
5.3.1 脂类的分离 192
5.3.2 脂类亚类的分离 197
5.3.3 分离特定类别的脂类同源物 198
5.3.4 反相色谱法中的脂类分离 202
5.3.5 反相超/亚临界流体色谱中的脂类分离 205
5.3.6 多模式色谱系统 206
5.3.7 分子种类的鉴定 207
5.4 文献综述：Corona CAD在脂类分析中的早期应用 211
5.4.1 生物科学 211
5.4.2 食品化学 212
5.4.3 药学 214
5.5 校准方法 217
5.5.1 脂类定量分析的校准方法 217
5.5.2 经典校准方法（外标法、归一化法） 218
5.5.3 无标准品校准 221
参考文献 224

第6章 无机和有机离子分析 236
6.1 引言 236
6.2 技术考虑 238
6.2.1 仪器平台 238
6.2.2 分离柱 238
6.2.3 流动相 241
6.2.4 CAD参数设置 243
6.2.5 灵敏度 243
6.2.6 校准曲线、动态范围、准确度和精密度 243
6.3 应用 245
6.3.1 药用对离子和盐类 245
6.3.2 双膦酸盐 248
6.3.3 磷酸化糖 249
6.3.4 离子液体 249
6.3.5 杀虫剂 249
6.3.6 其他应用 250
6.4 小结 250
参考文献 251

第7章 液相色谱-电雾式检测分析糖类化合物 254
7.1 摘要 254
7.2 液相色谱法分析糖类化合物 255
7.3 电雾式检测器 257
7.4 为什么选择使用LC-CAD进行糖类化合物分析？ 257
7.5 CAD在糖类化合物分析中的早期应用 258
7.6 CAD在糖类化合物分析中的其他应用 259
参考文献 263

第8章 聚合物和表面活性剂分析 266
8.1 摘要 266
8.2 引言 267
8.3 聚合物分析 267
8.4 聚乙二醇 268
8.4.1 PEG试剂 268
8.4.2 低分子量PEG 271
8.4.3 PEG修饰的分子 273
8.5 表面活性剂 274
参考文献 276

第9章 电雾式检测在传统草药分析中的应用 278
9.1 摘要 278
9.2 引言 279
9.3 影响CAD灵敏度的因素 280
9.3.1 流动相组成 280
9.3.2 氮气纯度对CAD灵敏度的影响 281
9.3.3 流动相调节剂的影响 281
9.3.4 流速对CAD灵敏度的影响比较 281
9.4 CAD在传统草药质量分析中的应用 281
9.4.1 HPLC-CAD测定三七中皂苷的含量 282
9.4.2 LC-CAD测定人参皂苷的含量 285
9.4.3 CAD的其他应用 287
9.5 结论 288
参考文献 288

第3部分 电雾式检测的工业应用
第10章 电雾式检测在药物分析中的应用 292
10.1 摘要 292
10.2 引言 292
10.3 分析方法的开发 293
10.4 分析方法验证 295
10.5 分析方法转移 297
10.6 CAD在制剂工艺开发和离子分析中的应用 298
10.7 CAD在糖类分析中的应用 303
10.8 CAD在稳定性分析中的应用 304
10.9 结论 306
参考文献 307

第11章 HPLC在托吡酯杂质分析中的应用 310
11.1 摘要 310
11.2 引言 311
11.3 材料和方法 313
11.3.1 试剂和材料 313
11.3.2 HPLC-ELSD/CAD 313
11.3.3 TLC和HPTLC限度法测定杂质A 314
11.4 结果和讨论 314
11.4.1 方法验证：杂质分析 314
11.4.2 方法验证：含量 318
11.4.3 采用TLC和HPTLC限度测试法测定杂质A 319
11.5 结论 320
参考文献 320

第12章 CAD分析氨基糖苷类抗生素 322
12.1 引言 322
12.2 用于庆大霉素的RP-HPLC-CAD方法的开发和验证 323
12.2.1 方法开发 323
12.2.2 方法验证 329
12.2.3 讨论 334
12.3 在硫酸奈替米星中的应用策略 335
12.3.1 方法开发 335
12.3.2 方法验证 339
12.3.3 讨论 342
12.4 结论 343
参考文献 343

第13章 LC-CAD法测定药物制剂中季铵盐类肌肉松弛剂及其杂质 347
13.1 摘要 347
13.2 引言 348
13.3 实验 350
13.3.1 设备和条件 350
13.3.2 研究材料 351
13.3.3 标准溶液 352
13.4 结果与讨论 352
13.4.1 色谱条件的选择 352
13.4.2 分析物的鉴定 356
13.4.3 方法验证 358
13.4.4 药物制剂中活性物质和杂质的测定 361
13.4.5 稳定性 362
13.5 结论 363
参考文献 363

第14章 电雾式检测在油田化学聚合物阻垢剂中的应用 366
14.1 摘要 366
14.2 油田阻垢剂的背景 367
14.2.1 一般背景 367
14.2.2 挤注程序 368
14.2.3 聚合物抑制剂 370
14.3 经典分析方法 371
14.4 聚合物阻垢剂的电雾式检测 374
14.4.1 CAD的理论应用 374
14.4.2 CAD的实际应用 375
14.4.3 典型的方法验证 376
14.4.4 方法的局限性 381
14.5 结论和下一步工作 382
参考文献 382

第15章 电雾式检测在工业级聚合物表征中的应用 384
15.1 引言 384
15.2 聚合物分析的液相色谱法 385
15.3 溶剂 387
15.4 聚合物分子的定量检测 388
15.4.1 紫外检测 388
15.4.2 示差折光检测 389
15.4.3 蒸发检测 389
15.4.4 电雾式检测 389
15.4.5 摩尔质量相关的检测 390
15.4.6 质谱法 390
15.5 尺寸排阻色谱法和电雾式检测 391
15.6 聚合物梯度洗脱色谱和CAD 396
15.7 液相色谱结合UV、CAD和MS检测 399
15.7.1 DSM涂覆树脂的LC-ESI-TOF MS分析系统 400
15.8 LC-MS-CAD典型工业应用示例 401
15.8.1 原材料分析 401
15.8.2 中间体 403
15.8.3 最终产品 403
15.9 结语 405
参考文献 405