仪器分析实验 唐仕荣 主编 大中专 文轩网

1仪器分析实验基本知识
1.1仪器分析地位与作用
1.2实验须知
1.2.1仪器分析实验室操作守则
1.2.2仪器分析实验室安全规则
1.3实验室一般知识
1.3.1实验室用水的规格与制备
1.3.1.1实验室用水的规格
1.3.1.2实验室用水的制备
1.3.2常用玻璃器皿的洗涤
1.3.2.1洗涤方法
1.3.2.2常用洗液的配制
1.3.3化学试剂
1.3.3.1化学试剂的级别
1.3.3.2试剂的保管和使用
1.3.4气体钢瓶的使用及注意事项
1.4数据记录与数据处理
1.4.1有效数字
1.4.2误差与偏差
1.4.3回归分析
1.4.3.1直线回归方程的建立及相关系数
1.4.3.2定量分析方法
1.4.4控制和消除误差的方法
1.5电子天平的正确使用
1.5.1上海精密FA2104N天平操作规程
1.5.2梅特勒—托利多EL204天平操作规程
2电化学分析法
2.1电位分析法
2.1.1仪器组成与结构
2.1.2实验技术
2.1.3常用仪器的操作规程与日常维护
2.1.3.1PHS—3C型pH计操作规程
2.1.3.2pH计及相关电极的日常维护
2.1.3.3ZDJ—400全自动多功能滴定仪操作规程
2.1.3.4多功能滴定仪的日常维护
2.1.4实验
实验2—1碳酸饮料pH值的测定
实验2—2乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
实验2—3啤酒中总酸的测定
实验2—4饮用水中氟离子含量的测定
实验2—5电位滴定法测定酱油中氨基酸总量
2.2电导分析法
2.2.1仪器组成与结构
2.2.2实验技术
2.2.3常用仪器的操作规程与日常维护
2.2.3.1雷磁DDSJ—308A型电导率仪操作规程
2.2.3.2电导率仪及电极的日常维护
2.2.4实验
实验2—6饮用水及盐酸溶液电导率的测定
实验2—7饮用水中溶解氧的测定
实验2—8食醋中乙酸含量的测定
2.3极谱、伏安分析法
2.3.1仪器组成与结构
2.3.1.1硬件的结构与组成
2.3.1.2软件功能
2.3.2实验技术
2.3.2.1可提供的电化学方法
2.3.2.2影响金属钝化的因素
2.3.3常用仪器的操作规程与日常维护
2.3.3.1LK2005A电化学工作站操作规程
2.3.3.2电化学工作站的日常维护
2.3.4实验
实验2—9阳极极化曲线的测量
实验2—10阴极极化曲线的测量
实验2—11电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究
实验2—12线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅
3分子光谱分析法
3.1紫外—可见分光光度法
3.1.1仪器组成与结构
3.1.2实验技术
3.1.2.1标准曲线的偏离
3.1.2.2溶剂对紫外吸收光谱的影响
3.1.2.3定性分析
3.1.2.4有机化合物分子结构的推断
3.1.2.5纯度检查
3.1.2.6定量测定
3.1.3常用仪器的操作规程与日常维护
3.1.3.1723C可见分光光度计操作规程
3.1.3.2TU—1810紫外—可见分光光度计操作规程
3.1.3.3T6紫外—可见分光光度计操作规程
3.1.3.4分光光度计的日常维护
3.1.3.5比色皿的选择、使用及清洗
3.1.4实验
实验3—1邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验3—2有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂对其吸收光谱的影响
实验3—3饮料中苯甲酸钠的测定
实验3—4紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε
实验3—5肉制品中亚硝酸盐含量的测定
实验3—6双波长法同时测定维生素C和维生素E的含量
3.2荧光光谱法
3.2.1仪器组成与结构
3.2.2实验技术
3.2.2.1荧光参数
3.2.2.2荧光分析的常用方法
3.2.2.3荧光分析技术
3.2.2.4荧光强度的影响因素
3.2.3常用仪器的操作规程与日常维护
3.2.3.1970CRT荧光分光光度计操作规程
3.2.3.2日立F—2700荧光分光光度计操作规程
3.2.3.3荧光分光光度计的日常维护
3.2.4实验
实验3—7荧光分光光度法测定维生素B2的含量
实验3—8荧光分光光度法测定乙酰水杨酸和水杨酸
实验3—9荧光分光光度法测定药物中奎宁的含量
3.3红外光谱法
3.3.1仪器组成与结构
3.3.1.1色散型红外光谱仪
3.3.1.2傅里叶变换红外光谱仪
3.3.2实验技术
3.3.2.1样品处理
3.3.2.2影响红外光谱谱图质量的因素
3.3.3红外光谱仪的操作规程与日常维护
3.3.3.1BrukerALPHA红外光谱仪的操作规程
3.3.3.2压片机的操作规程
3.3.3.3红外光谱仪的日常维护
3.3.4实验
实验3—10常见有机物的红外光谱分析
实验3—11红外光谱法分析未知化合物的官能团
实验3—12红外光谱法分析高分子材料聚乙烯
实验3—13红外光谱法分析不同种类食用油
实验3—14红外光谱法分析燕麦片的品质
4原子光谱分析法
4.1原子发射光谱法
4.1.1仪器组成与结构
4.1.2实验技术
4.1.2.1样品预处理
4.1.2.2测定方法
4.1.2.3背景干扰及扣除
4.1.2.4光谱定量分析测定条件的选择
4.1.3常用仪器的操作规程与日常维护
4.1.3.1Optima7300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程
4.1.3.2原子发射光谱仪日常维护
4.1.4实验
实验4—1原子发射光谱法定性分析金属或合金中的杂质元素
实验4—2原子发射光谱法测定蜂蜜中钾、钠、钙、铁、锌、铝、镁等元素的含量
4.2原子吸收光谱法
4.2.1仪器组成与结构
4.2.2实验技术
4.2.2.1样品预处理
4.2.2.2测定条件的选择
4.2.2.3干扰及其消除技术
4.2.3常用仪器的操作规程与日常维护
4.2.3.1TAS—990AFG型火焰原子吸收分光光度计操作规程
4.2.3.2TAS—990AFG型石墨炉原子吸收分光光度计操作规程
4.2.3.3原子吸收光谱仪的维护与保养
4.2.4实验
实验4—3火焰原子吸收光谱法测定天然水中钙、镁的含量
实验4—4石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中微量铜的含量
实验4—5食品中钙、铜、铁、锌等金属离子的测定
实验4—6火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰及其消除
4.3原子荧光光谱法
4.3.1仪器组成与结构
4.3.2实验技术
4.3.2.1样品制备
4.3.2.2测定条件的选择
4.3.3常用仪器的操作规程与日常维护
4.3.3.1AFS—3100原子荧光分光光度计操作规程
4.3.3.2原子荧光分光光度计的日常维护
4.3.4实验
实验4—7氢化物—原子荧光光谱法测定水中的铅
实验4—8氢化物—原子荧光光谱法测定食品中的砷
5色谱分析法
5.1气相色谱法
5.1.1仪器组成与结构
5.1.2实验技术
5.1.2.1样品制备
5.1.2.2色谱柱填充、老化及评价
5.1.2.3气相色谱分离条件的选择
5.1.3常用仪器的操作规程与日常维护
5.1.3.1天美GC7890气相色谱仪操作规程
5.1.3.2福立GC9790气相色谱仪操作规程
5.1.3.3岛津GC2014A气相色谱仪操作规程
5.1.3.4Agilent—7890A气相色谱仪操作规程
5.1.3.5全自动氢气发生器的使用
5.1.3.6进样器的使用、进样操作及清洗
5.1.3.7气相色谱仪的日常维护
5.1.4实验
实验5—1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定
实验5—2气相色谱法测定苯系物混合样品的含量
实验5—3气相色谱法测定酒中乙醇的含量
实验5—4毛细管气相色谱法分离白酒中微量香味化合物
实验5—5食品中有机磷残留量的气相色谱分析
5.2高效液相色谱法
5.2.1仪器组成与结构
5.2.2实验技术
5.2.2.1溶剂处理技术
5.2.2.2样品制备
5.2.2.3分离方式的选择
5.2.2.4流动相选择与处理
5.2.2.5衍生化技术
5.2.3常用仪器的操作规程与日常维护
5.2.3.1依利特P1201高效液相色谱仪操作规程
5.2.3.2Agilent1100高效液相色谱仪操作规程
5.2.3.3岛津LC—20ATvp高效液相色谱仪操作规程
5.2.3.4六通进样阀的使用与保养
5.2.3.5高效液相色谱仪的日常维护
5.2.4实验
实验5—6高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量
实验5—7高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的含量
实验5—8高效液相色谱法检测常见的食品添加剂
实验5—9高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃
实验5—10高效液相色谱法正相拆分麻黄碱对映体
5.3离子色谱法
5.3.1仪器组成与结构
5.3.2实验技术
5.3.2.1去离子水制备及溶液配制
5.3.2.2流动相的选择
5.3.2.3定性方法
5.3.2.4定量方法
5.3.3常用仪器的操作规程与日常维护
5.3.3.1DionexICS—900离子色谱仪操作规程
5.3.3.2离子色谱仪的日常维护
5.3.4实验
实验5—11离子色谱法测定水样中无机阴离子的含量
实验5—12离子色谱法测定矿泉水中钠、钾、钙、镁等离子的含量
实验5—13离子色谱法测定葡萄酒中有机酸的含量
5.4高速逆流色谱法
5.4.1仪器组成与结构
5.4.2实验技术
5.4.2.1溶剂体系的选择
5.4.2.2样品制备
5.4.2.3高速逆流色谱仪的影响因素
5.4.3常用仪器的操作规程与日常维护
5.4.3.1AKTAprime高速逆流色谱仪操作规程
5.4.3.2高速逆流色谱仪的日常维护
5.4.4实验
实验5—14利用逆流色谱纯化芦荟中蒽醌类活性成分
实验5—15利用逆流色谱制备分离大豆中的大豆异黄酮
6其他仪器分析方法
6.1气相色谱—质谱联用分析法
6.1.1仪器组成与结构
6.1.2实验技术
6.1.2.1灵敏度和分辨率的测试方法
6.1.2.2GC—MS的调谐及性能测试
6.1.2.3GC—MS分析条件的选择
6.1.2.4GC—MS提供的信息及相关分析技术
6.1.2.5定性分析
6.1.2.6定量分析
6.1.3常用仪器的操作规程与日常维护
6.1.3.1Agilent7890—5975气—质联用仪操作规程
6.1.3.2气—质联用仪的日常维护
6.1.4实验
实验6—1天然产物提取物中挥发性成分的气—质联用分析
实验6—2空气中有机污染物的分离及测定
6.2热重分析法
6.2.1仪器组成与结构
6.2.2实验技术
6.2.2.1样品制备
6.2.2.2热重分析的影响因素
6.2.3常用仪器的操作规程与日常维护
6.2.3.1WatersQ—50热重分析仪操作规程
6.2.3.2热重分析仪的日常维护
6.2.4实验
实验6—3热重分析法研究五水硫酸铜的脱水过程
实验6—4热重分析法研究草酸钙的分解过程
6.3示差扫描量热法
6.3.1仪器组成与结构
6.3.2实验技术
6.3.2.1样品制备
6.3.2.2转变温度精度的影响因素
6.3.3常用仪器的操作规程与日常维护
6.3.3.1WatersQ—20示差扫描量热仪操作规程
6.3.3.2示差扫描量热仪的日常维护
6.3.4实验
实验6—5示差扫描量热仪测定聚合物的玻璃化转变温度
实验6—6示差扫描量热仪测定聚合物的熔点和结晶温度
7计算机在仪器分析实验中的应用
7.1Excel在实验数据处理中的应用
7.1.1Excel数据的输入及公式的建立
7.1.2利用Excel绘制标准曲线等图形
7.1.3Excel在方差分析中的应用
7.2Origin在实验数据处理中的应用
7.3DesignExpert在实验设计中的应用
7.3.1响应面优化法简介
7.3.2响应面优化数据处理软件Design—Expert简介
7.3.3数据处理实例
参考文献